Kiểm tra cao màu annatto thu đƣợc trong quy trình chiết tách với dung môi kiềm NaOH theo thông tƣ của Bộ Y Tế ban hành “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu”.
Hạt Điều Nhuộm Đã làm sạch
Dịch chiết kiềm
Thực hiện chƣng ninh theo các điều kiện đã khảo sát
Cao màu annatto dạng sệt Dung môi NaOH
1M
Tỷ lệ R/L là 1/28 Thời gian chiết 6h Lọc nóng Trung hòa bằng HCl đặc Dịch chiết trung hòa Chiết nhiều lần với n-hexan Dịch chiết sạch
Đuổi dung môi trên bếp cách thủy ở
600C
Cao màu annatto khô Sấy trong tủ
sấy ở nhiệt độ 50 – 600C
70
Độ tan: Tan trong dung dịch kiềm, ít tan trong ethanol.
- Cao màu annatto tan tốt trong dung dịch kiềm (xem hình 3.6).
Hình 3.6. Kiểm tra độ tan của cao annatto trong dung dịch kiềm
- Cao màu annatto ít tan trong ethanol:
Hòa tan cao màu annatto chiết đƣợc vào 100ml dung môi cồn tuyệt đối, ta thấy cao màu không tan. (Xem hình 3.7)
Hình 3.7. Kiểm tra độ tan của cao annatto trong ethanol
Hấp thụ UV-Vis Dung dịch mẫu thử 0,5% trong dung dịch kali hydroxyd. Có cực đại hấp thụ tại khoảng 453 và 482 nm.
Hòa 0,56 g cao màu annatto vào 100ml dung dịch KOH 1M, chạy phổ UV – Vis để kiểm tra cực đại hấp thụ của dung dịch mẫu.
71
Hình 3.8. Phổ hấp thụ UV –Vis của cao màu annatto
Từ phổ hấp thụ ta thấy cao màu thu đƣợc thõa mãn yêu cầu về khoảng bƣớc sóng đạt hấp thụ cực đại.
3.5.2. Kết quả đánh giá cảm quan và hàm lượng kim loại nặng của phẩm màu
C m quan:Bột màu đỏ nâu đến đỏ tím.
Ta thấy cao màu thu đƣợc có màu nâu sẫm, chiếu sáng thì ánh tím. Vậy màu sắc phù hợp với yêu cầu cảm quan.
- Độ tinh khiết hàm lượng im loại n ng): Để xác định độ tinh khiết ta gửi mẫu cao annatto đo AAS tại trung tâm đo lƣờng chất lƣợng kỹ thuật, số 2 – Ngô Quyền. Kết quả phân tích đƣợc trình bày trên bảng 3.15
Hình 3.9. Cao màu chiết trong dung môi NaOH
72
Bảng 3.15. Bảng hàm lượng một số kim loại trong cao annatto
Kim loại As Hg Pb Hàm lƣợng (mg/kg
hạt điều nhuộm) 0,182 0,074 0,162 TCVN (mg/kg) 3,000 1,000 2,000
Hàm lƣợng kim loại nặng trong phẩm màu thu đƣợc là trong vùng an toàn, phù hợp với quy định theo QCVN 4-10: 2010/BYT, đƣợc phép sử dụng trong các sản phẩm thực phẩm mà không gây hại tới sức khỏe con ngƣời.
3.5.3. Định lượng tổng phẩm màu
Tiến hành theo quy trình trong chuyên luận định lƣợng tổng chất màu bằng phƣơng pháp quang phổ trong JECFA monograph 1-Vol. 4 - quy trình 1, với các điều kiện nhƣ sau:
Dung môi: dung dịch KOH 0,5%
Đo độ hấp thụ quang tại λmax ~ 482 nm. Độ hấp thụ riêng A1%1cm = 2.870
Kết quả đo UV – Vis tại λmax của mẫu cao annatto là: 0, 3171.
Hình 3.10. Phổ hấp thụ UV –Vis của mẫu cao màu annatto cần định lượng
73 Áp dụng công thức tính tổng phẩm màu:
% chất màu = 100.(A/A1%1cm). (F/W)
Mẫu cao annatto tiến hành đo có hệ số pha loãng là F = 1 Ta có: 100 x 0,3171 x 1
2,870 x 0,25
Vậy cao màu annatto điều chế đƣợc theo quy trình chiết tách trong môi trƣờng kiềm đã lựa chọn thỏa mãn điều kiện hàm lượng tổng các chất màu không thấp hơn 35% (tính theo norbixin).
74
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ I. KẾT LUẬN
Qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm, chúng tôi rút ra một số kết luận nhƣ sau:
1. Hạt điều nhuộm khô có: độ ẩm trung bình là 10,097%; hàm lƣợng tro là 5,045%. Hàm lƣợng kim loại nặng (Zn2+
: 11,82mg/kg; Cu2+: 12,74mg/kg; Pb2+: 0,2mg/kg) phù hợp với tiêu chuẩn Việt Nam cho an toàn vệ sinh thực phẩm.
2. Đã khảo sát và xác định đƣợc điều kiện thích hợp để chiết phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm trong các dung môi vô cơ:
Với dung dịch kiềm NaOH: Nồng độ NaOH là 1M, tỉ lệ R/L là 1/20, thời gian chiết là 8 giờ. Phần trăm khối lƣợng phẩm màu ở các điều kiện tối ƣu đạt 16,26%.
Với dung môi nƣớc: Tỉ lệ R/L là 1/20, thời gian chiết là 20h. Phần trăm khối lƣợng phẩm màu ở các điều kiện tối ƣu đạt 2,15%.
3. Đã lựa chọn và xây dựng đƣợc sơ đồ quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto bằng dung dịch kiềm với hiệu suất cao, cho hàm lƣợng phẩm màu đạt 16,26%.
4. Đã kiểm tra, đánh giá đƣợc chất lƣợng của phẩm màu annatto chiết tách: Cảm quan màu đỏ tím, tan tốt trong nƣớc, ít tan trong ethanol, có cực đại hấp thụ UV - Vis tại khoảng 453 và 482 nm. Định lƣợng đƣợc tổng phẩm màu trong cao annatto chiết đƣợc từ quy trình là 44,2%, đạt yêu cầu lớn hơn 35% theo thông tƣ của Bộ Y Tế ban hành “Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu”.
II. KIẾN NGHỊ
Mở rộng phạm vi nghiên cứu đề tài này theo hƣớng:
1. Nghiên cứu theo hƣớng sâu hơn: Chạy sắc kí cột để phân lập đƣợc phẩm màu
annatto tinh khiết từ dịch chiết hạt điều nhuộm, thu đƣợc bột màu annatto thành phẩm. Làm giàu các cấu tử chính trong phẩm màu và nghiên cứu các phản ứng chuyển hóa chúng.
75
2. Cần nghiên cứu với khối lƣợng hạt điều lớn để đƣa ra quy trình công nghệ ứng dụng trong sản xuất quy mô công nghiệp.
3. Thử hoạt tính sinh học của các dịch nhuộm, ứng dụng làm thuốc nhuộm vải,
sử dụng chất cắn màu để tăng độ bền màu của vải và nghiên cứu ứng dụng làm thuốc trong y học.
76
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Bộ Y tế (2010), Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - phẩm màu, Hà Nội, tr. 65-66.
[2]. Tống Thị Việt Hà (2011), Nghiên cứu lựa chọn quy trình chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm, Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ, Đại Học Sƣ Phạm Đà Nẵng.
[3]. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở hóa học phân tích, Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
[4]. Trịnh Đình Chính, Nguyễn Thị Bích Tuyết (2003), Giáo trình hợp chất tự nhiên, Trƣờng Đại học sƣ phạm, Đại học Huế.
[5]. Lƣu Đàm Cƣ và đồng sự (2005), Nghiên cứu chiết tách một số chất màu thực phẩm từ kinh nghiệm sử dụng thực vật của đồng bào dân tộc thiểu số,
Viện Sinh thái và Tài nguyên sinh vật Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Hà Nội.
[6]. Đào Hùng Cƣờng (1996), Hóa học các hợp chất màu hữu cơ, Đà Nẵng. [7]. Đào Hùng Cƣờng, Phan Thảo Thơ (2008), “Nghiên cứu chiết tách phẩm
màu hạt điều nhuộm bằng dung dịch kiềm”, Tạp chí Hóa học và ứng dụng
[8]. Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp nghi n cứu hóa học cây thuốc, Nhà xuất bản y học, Hà Nội.
[9]. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất bản giáo dục.
[10]. Trần Tứ Hiếu (2002), Hóa học phân tích, Nhà xuất bản Đại học quốc gia, Hà Nội.
[11]. Lê Văn Nhân, Phan Bảo An (1995), “Cây điều nhuộm”, Khoa học phổ thông, (199), tr. 10-13.
[12]. Nguyễn Thị Thu Phƣơng (2007), Nghiên cứu chiết tách chất màu từ hạt điều nhuộm ở Tam Kỳ - Qu ng Nam bằng dung môi hữu cơ, Luận văn tốt nghiệp đại học, Đại học sƣ phạm Đà Nẵng.
77
[13]. Hồ Viết Quý (2000), Phân tích hóa lý, Nhà xuất bản giáo dục.
[14]. Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học trong hóa học, NXB Đại học quốc gia Hà Nội.
[15]. Võ Kim Thành (2008), Giáo trình thực hành hóa hữu cơ, Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm, Đại học Đà Nẵng.
[16]. Khoa Hóa -Tổ Hóa vô cơ (2008), Giáo trình thí nghiệm hóa vô cơ,
Trƣờng Đại Học Sƣ Phạm, Đại học Đà Nẵng.
Tiếng Anh
[17].Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (2006),
Combined compendium of food additive specifications, Food and agriculture organization of the united nations, Rome, Vol.4.
Internet [18].https://www.google.com.vn/webhp?source=search_app#hl=vi&gs_nf=1 &cp=7&gs_id=1k&xhr=t&q=annatto&pf=p&sclient=psy- ab&oq=annatto&aq=0&aqi=g1&aql=&gs_l=&pbx=1&bav=on.2,or.r_gc. r_pw.r_cp.r_qf.,cf.osb&fp=fc4a0992c3bfe085&biw=1366&bih=643 (ngày truy cập 15/04/2012)
[19]. http://wwwchem.uwimona.edu.jm:1104/lectures/annatto.html (ngày truy cập 10/04/2012)