CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM
3.4. Xác định các dạng phân tử lipid phân cực
3.4.2.4. Dạng phosphatidylinositol (PI)
CTPT: CxHyO13P CTCT: Dạng diacyl
Đầu phân cực PI chứa gốc inositolphotphat (C6H12O9P). Tùy thuộc vào cấu tạo của đuơi khơng phân cực, PI được chia thành 3 loại: diacyl, ankyl acyl hoặc ankenyl acyl. Để nhận dạng phân tử của PI căn cứ vào 5 dấu hiệu:
(i) Thời gian lưu dự kiến: (16,5 - 20) n phút.
(ii) Trên event 3 xuất hiện ion [M-H]-, theo quy tắc nitrogen, m/z của ion này là số lẻ.
(iii) Trên event 1, cĩ ion dương [M+H]+ và dạng adduct [M+HCOO]+, tuy nhiên cường độ peak khơng lớn nên với những phân tử PI cĩ hàm lượng ít thì khơng xuất hiện.
(iv) Khối lượng phân tử tùy thuộc vào cấu tạo của đuơi khơng phân cực, thường nằm trong khoảng m/z 800 - 1200.
(v) Cơng thức phân tử tương ứng cĩ dạng -O13P hoặc -O12P.
Các dữ kiện phổ khối:
+ Lồi rong Nâu Lobophora sp.: cĩ 11 dạng phân tử PI xác định theo giá trị khối lượng tăng dần và thời gian lưu:
Rt 19,7: PI 30:0; MS- m/z 781,4797 [M-H]-; MS2- m/z 255,2349 [C16H31O2]- và 525,2413 [M-H-C16H32O2]-.
Rt 19,76: PI 32:2; MS- m/z 805,4831 [M-H]-; MS2- m/z 577,2709 [M-H-
C14H28O2]-.
Rt 19,52: PI 32:1; MS- m/z 807,4966 [M-H]-; MS2- m/z 281,2425 [C18H33O2]-
297,0423 [C9H14O9P]-, 363,1915 [M-H-C18H34O2-C6H10O5]-, 391,2280 [M-H- C16H30O2-C6H10O5]-, 525,2423 [M-H-C18H34O2]- và 543,2551 [M-H-C18H32O]-.
Rt 19,31: PI 32:0; MS- m/z 809,5144 [M-H]-; MS2- m/z 255,2322 [C16H31O2]- , 391,2225 [M-H-C16H32O2-C6H10O5]-, 553,2821 [M-H-C16H32O2]- và 571,2910 [M- H-C16H30O]-. Rt 19,52: PI 34:3; MS- m/z 831,4957 [M-H]-; MS2- m/z 553,2712 [M-H- C18H30O2]-. Rt 19,34: PI 34:2; MS- m/z 833,5120 [M-H]-; MS2- m/z 255,2360 [C16H31O2]-
, 279,2291 [C18H31O2]- , 297,0378 [C9H14O9P]-, 391,2260 [M-H-C18H32O2-C6H10O5- ]-, 415,2191 [M-H-C16H32O2-C6H10O5]-, 553,2740 [M-H-C18H32O2]- và 577,2821 [M-H-C16H32O2]-.
Rt 19,04: PI 34:1; MS- m/z 835,5283 [M-H]-; MS2- m/z 255,2338 [C16H31O2]-
281,2471 [C18H33O2]-, 297,0334 [C9H14O9P]-, 391,2226 [M-H-C18H34O2-C6H10O5]-, 409,2304 [M-H-C18H32O-C6H10O5]-, 417,2373 [M-H-C16H32O2-C6H10O5]-, 553,2744 [M-H-C18H34O2]-, 571,2832 [M-H-C18H32O]- và 579,2906 [M-H-C16H32O2]-.
Rt 19,49: PI 36:5; MS- m/z 855,4971 [M-H]-; MS2- m/z 391,2280 [M-H-
C20H30O2-C6H10O5]- và 553,2671 [M-H-C20H30O2]-.
Rt 19,25: PI 36:4; MS- m/z 857,5103 [M-H]-; MS2- m/z 255,2330 [C16H31O2]-
297,0311 [C9H14O9P]-, 303,2352 [C20H31O2]-, 391,2239 [M-H-C20H32O2-C6H10O5]-, 553,2751 [M-H-C20H32O2]-, 571,2760 [M-H-C20H30O]- và 601,2703 [M-H- C16H32O2]-.
Rt 18,83: PI 36:3; MS- m/z 859,5269 [M-H]-; MS2- m/z 571,2859 [M-H-
C20H32O]-, 553,2741 [M-H-C20H34O2]-, 391,2257 [M-H-C20H34O2-C6H10O5]-, 305,2382 [C20H33O2]- và 297,0298 [C9H14O9P]-.
+ Lồi rong Lục Halimeda incrasata Lamx.: cĩ 03 dạng phân tử PI xác định theo giá trị khối lượng tăng dần và thời gian lưu:
Rt 18,09: PI 32:0; MS- m/z 809,5076 [M-H]-; MS2- m/z 553,2717 [M-H-
Rt 17,39: PI 34:0; MS- m/z 837,5479 [M-H]-; MS2- m/z 581,2859 [M-H-
C16H32O]-, 419,2523 [M-H-C16H32O2-C6H10O5]- và 391,2233 [M-H-C18H36O2- C6H10O5]-.
Rt 16,68: PI 36:4; MS- m/z 857,4986 [M-H]-; MS2- m/z 601,2548 [M-H-
C16H32O2]-.