CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM
3.4. Xác định các dạng phân tử lipid phân cực
3.4.3.3. Dạng phân tử sulfoquinovosyldiacylglycerol (SQDG)
CTPT: CxHyO12S
CTCT: Dạng diacyl của phân tử SQDG
Đầu phân cực SQDG chứa gốc sulfoquinovosyl (-C6H11O8S). Tùy thuộc vào cấu tạo của đuơi khơng phân cực, SQDG được chia thành 3 loại: diacyl, ankyl acyl, ankenyl acyl. Để xác định dạng phân tử của SQDG căn cứ vào 5 dấu hiệu:
(i) Thời gian lưu dự kiến: (10 - 16) n phút.
ii) Trên event 3 xuất hiện ion âm [M-H]-, theo quy tắc nitrogen, m/z của ion này là số lẻ.
(iii) Trên event 1, khơng cĩ ion dương [M+H]+ và dạng adduct [M+Na]+. (iv) Khối lượng phân tử tùy thuộc vào cấu tạo của đuơi khơng phân cực, thường nằm trong khoảng m/z 700 - 950.
(v) Cơng thức phân tử tương ứng cĩ dạng -O12S hoặc -O11S.
Các dữ kiện phổ khối:
+ Lồi rong Nâu Lobophora sp.: cĩ 36 dạng phân tử SQDG xác định theo giá trị khối lượng tăng dần và thời gian lưu:
Rt 15,95: SQDG 28:0; MS- m/z 737,4474 [M-H]-; MS2- m/z 537,2665 [M-H- C12H24O2]-, 509,2356 [M-H-C14H28O2]-. Rt 15,56: SQDG 29:0; MS- m/z 751,4631 [M-H]-; MS2- m/z 523,2522 [M-H- C14H28O2]-, 509,2511 [M-H-C15H30O2]-. Rt 15,62: SQDG 30:1; MS- m/z 763,4619 [M-H]-; MS2- m/z 535,2517 [M-H- C14H28O2]-. Rt 15,17: SQDG 30:0; MS- m/z 765,4771 [M-H]-; MS2- m/z 555,2890 [M-H- C14H26O]-, 537,2709 [M-H-C14H28O2]-, 509,2393 [M-H-C16H32O2]-, 255,2416 [C16H31O2]-.
Rt 14,77: SQDG 31:0; MS- m/z 779,4909 [M-H]-; MS2- m/z 537,2743 [M-H- C15H30O2]-.
Rt 15,35: SQDG 32:2; MS- m/z 789,4757 [M-H]-; MS2- m/z 561,2592 [M-H- C14H28O2]-, 509,2511 [M-H-C18H34O2]-.
Rt 14,78: SQDG 32:1; MS- m/z 791,4931 [M-H]-; MS2- m/z 563,2819 [M-H- C14H28O2]-, 537,2668 [C16H32O2+C9H13O8S]-, 535,2642 [C16H30O2+C9H13O8S]-, 509,2381[C14H28O2+C9H13O8S]-, 281,2517 [C18H33O2]-.
Rt 14,42: SQDG 32:0; MS- m/z 793,5107 [M-H]-; MS2- m/z 537,2689
[C16H32O2+C9H13O8S]-, 255,2291 [C16H31O2]-.
Rt 14,9: SQDG 34:3; MS- m/z 815,4871 [M-H]-; MS2- m/z 587,2838
[C20H34O2+C9H13O8S]-, 559,2662 [C18H30O2+C9H13O8S]-, 537,2739 [C16H32O2+ C9H13O8S]-.
Rt 14,54: SQDG 34:2; MS- m/z 817,5065 [M-H]-; MS2- m/z 561,2734 [M-H- C16H32O2]-, 563,2875 [M-H-C16H30O2]-, 537,2734 [M-H-C18H32O2]-.
Rt 14,3: SQDG 34:1; MS- m/z 819,5162 [M-H]-; MS2- m/z 581,2991[M-H-
C16H30O]- , 563,2831 [M-H-C16H32O2]-, 555,2891 [M-H-C18H32O]-, 537,2698 [M- H- C18H34O2]-, 281,2444 [C18H33O2]-, 255,2338 [C16H31O2]-.
Rt 13,61: SQDG 34:0; MS- m/z 821,5376 [M-H]-; MS2- m/z 593,9968 [M-H- C14H28O2]-, 565,3011 [M-H-C16H32O2]-, 555,2890 [M-H-C18H34O]-, 537,2673 [M- H-C18H36O2]-, 509,2406 [M-H-C20H40O2]-, 283,2657 [C18H35O2]-.
Rt 13,61: SQDG 35:1; MS- m/z 833,5376 [M-H]-; MS2- m/z 577,3041 [M-H- C16H32O2]-, 563,2812 [M-H-C17H34O2]-, 551,2826 [M-H-C18H34O2]-, 537,2683 [M- H-C19H36O2]-.
Rt 13,22: SQDG 35:0; MS- m/z 835,5563 [M-H]-; MS2- m/z 537,2665 [M-H- C19H38O2]-.
Rt 15,47: SQDG 36:6; MS- m/z 837,4736 [M-H]-; MS2- m/z 663,3541,
581,2379 [M-H-C14H28O2]-, 555,2891 [M-H-C18H34O2]-, 537,2701 [M-H-C20H28O2]-
Rt 14,9: SQDG 36:5; MS- m/z 839,4834 [M-H]-; MS2- m/z 583,2525 [M-H- C16H32O2]-, 537,2714 [M-H-C20H30O2]-. Rt 14,54: SQDG 36:4; MS- m/z 841,4987 [M-H]-; MS2- m/z 585,2686 [M-H- C16H32O2]-, 537,2703 [M-H-C20H32O2]-. Rt 13,85: SQDG 36:3; MS- m/z 843,5163 [M-H]-; MS2- m/z 587,2838 [M-H- C16H32O2]-, 537,2679 [M-H-C20H34O2]-.
Rt 13,64: SQDG 36:2; MS- m/z 845,5369 [M-H]-; MS2- m/z 589,2936 [M-H- C16H32O2]-, 563,2867 [M-H-C18H34O2]-, 537,2711 [M-H-C20H36O2]-
Rt 13,22 : SQDG 36:1; MS- m/z 847,5562 [M-H]-; MS2- m/z 591,3178 [M-H- C16H32O2]-, 565,2993 [M-H-C18H34O2]-, 563,2856 [M-H-C18H32O2]-, 537,2711 [M- H-C20H38O2]-.
Rt 12,8: SQDG 36:0; MS- m/z 849,5704 [M-H]-; MS2- m/z 593,3172 [M-H-
C16H32O2]-, 565,2912 [M-H-C18H32O2]-, 537,2711 [M-H-C20H40O2]-.
Rt 11,75: SQDG 38:0; MS- m/z 877,6017 [M-H]-; MS2- m/z 621,3610 [M-H- C16H32O2]-, 537,2597 [M-H-C22H44O2]-, 509,2408 [M-H-C24H48O2]-.
Rt 11,63: SQDG 40:1; MS- m/z 903,6171 [M-H]-; MS2- m/z 537,2735 [M-H- C24H46O2]-.
Rt 10,94: SQDG 40:0; MS- m/z 905,6325 [M-H]-; MS2- m/z 649,3903 [M-H- C16H32O2]-, 537,2673 [M-H-C24H48O2]-, 367,3583 [C24H47O2]-.
Rt 10,82: SQDG 42:1; MS- m/z 931,6486 [M-H]-; MS2- m/z 675,4223 [M-H- C16H32O2]-, 537,2637 [M-H-C26H50O2]-.
Rt 10,09: SQDG 42:0; MS- m/z 933,6654 [M-H]-; MS2- m/z 677,4215 [M-H- C16H32O2]-, 537,2681 [M-H-C26H52O2]-, 395,3933 [C26H51O2]-.
+ Lồi rong Lục Halimeda incrasata Lamx.: cĩ 12 dạng phân tử SQDG xác định theo giá trị khối lượng tăng dần và thời gian lưu:
Rt 14,99: SQDG 28:0; MS- m/z 737,4434 [M-H]-; MS2- m/z 509,2422 [M-H- C14H28O2]-.
Rt 14,69: SQDG 30:1; MS- m/z 763,4582 [M-H]-; MS2- m/z 509,2511 [M-H- C16H30O2]-.
Rt 14,09: SQDG 30:0; MS- m/z 765,4663 [M-H]-; MS2- m/z 509,2422 [M-H- C16H32O2]-, 537,2709 [M-H-C14H28O2]-, 255,2323 [C16H31O2]-.
Rt 14,78: SQDG 32:3; MS- m/z 787,4581 [M-H]-; MS2- m/z 531,2223 [M-H- C16H32O2]-, 537,2712 [M-H-C16H26O2]-. Rt 13,77: SQDG 32:1; MS- m/z 791,4852 [M-H]-; MS2- m/z 537,2712 [M-H- C16H30O2]-, 535,2523 [M-H-C16H32O2]-. Rt 13,35: SQDG 32:0; MS- m/z 793,4977 [M-H]-; MS2- m/z 537,2656 [M-H- C16H32O2]-, 255,2286 [C16H31O2]-.
Rt 12,63: SQDG 33:0; MS- m/z 807,5305 [M-H]-; MS2- m/z 551,2810 [M-H- C16H32O2]-, 537,2723 [M-H-C17H34O2]-. Rt 14,43 : SQDG 34:4; MS- m/z 813,4741 [M-H]-; MS2- m/z 557,2412 [M-H- C16H32O2]-, 537,2712 [M-H-C18H28O2]-. Rt 13,83: SQDG 34:3; MS- m/z 815,4898 [M-H]-; MS2- m/z 559,2511 [M-H- C16H32O2]-, 537,2757 [M-H-C18H30O2]-. Rt 13,59: SQDG 34:2; MS- m/z 817,5037 [M-H]-; MS2- m/z 561,2611 [M-H- C16H32O2]-, 537,2789 [M-H-C18H32O2]- . Rt 12,72: SQDG 34:1; MS- m/z 819,5215 [M-H]-; MS2- m/z 563,2911 [M-H- C16H32O2]-, 537,2712 [M-H-C18H34O2]-. Rt 12,27: SQDG 34:0; MS- m/z 821,5428 [M-H]-; MS2- m/z 565,3211 [M-H- C16H32O2]-, 537,2713 [M-H-C18H36O2]-. Rt 13,81: SQDG 36:5; MS- m/z 839,4929 [M-H]-; MS2- m/z 583,2512 [M-H- C16H32O2]-, 537,2736 [M-H-C20H30O2]-. Rt 13,38: SQDG 36:4; MS- m/z 841,5035 [M-H]-; MS2- m/z 585,2611 [M-H- C16H32O2]-, 537,2767 [M-H-C20H32O2]-. Rt 12,03: SQDG 36:1; MS- m/z 847,5579 [M-H]-; MS2- m/z 591,3211 [M-H- C16H32O2]-. Rt 14,31: SQDG 42:11; MS- m/z 911,4897 [M-H]-; MS2- m/z 609,26 35 [M- H-C20H30O2]-, 583,2522 [M-H-C22H32O2]-. Rt 13,68: SQDG 42:10; MS- m/z 913,5006 [M-H]-; MS2- m/z 609,2712 [M- H-C20H32O2]-, 585,2656 [M-H-C22H32O2]-.