Hình 3.1: Giản đồ XRD của bột HA ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau
Trên các giản đồ chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của HA (JCPDS#24-0033), khơng thấy sự có mặt của các pha lạ, chứng tỏ sản phẩm HA đơn pha. Các vạch nhiễu xạ đó gồm một vạch có cường độ mạnh nhất ở
2 = 31,770 của mặt phẳng (211) và hai vạch có cường độ ngang nhau ở
32,196 và 32,9020 tương ứng với các mặt phẳng (112) và (300). Ngoài ra cịn các vạch có cường độ tương đối mạnh ở các vị trí 25,86; 30,04; 39,793; 46,683; 49,4580 [14].
Từ các giản đồ có thể nhận thấy, các vạch đặc trưng dần tách biệt khỏi nhau và có cường độ tăng lên, đồng thời độ rộng của các vạch đặc trưng giảm. Điều đó chứng tỏ nhiệt độ ảnh hưởng mạnh đến việc hình thành cấu trúc tinh thể của HA.
Bảng 4: Ảnh hưởng của nhiệt độ kết tủa đến kích thước hạt trung bình và độ tinh thể của bột HA STT Nhiệt độ (0C) d(nm) theo Scherrer d(nm) theo ảnh SEM Độ tinh thể (%) T1 0 20,38 15 – 30 25 T2 10 21,35 25 – 50 25,93 T3 30 26,92 30 – 60 47,37 T4 60 35 50 – 100 74,71 T5 90 36,9 60 – 110 84,44
Từ các kết quả nhận thấy, sản phẩm bột HA có kích thước khá nhỏ, khi tăng nhiệt độ phản ứng kích thước hạt trung bình tăng lên. Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ phản ứng tăng lên đồng thời tốc độ tạo mầm và số mầm tinh thể cũng tăng. Mặt khác, khi nhiệt độ tăng làm tốc độ phát triển tinh thể tăng lên. Có lẽ yếu tố thứ hai tác động mạnh hơn đến kích thước hạt trung bình của sản phẩm, vì thế ảnh hưởng tổng cộng của nhiệt độ phản ứng làm tăng kích thước hạt trung bình.
Các số liệu về độ tinh thể tính theo cơng thức (1.27) được trình bày trong bảng 4. Kết quả cho thấy, độ tinh thể tăng khi tăng nhiệt độ phản ứng nhất là ở vùng nhiệt độ cao. Ở 0 và 100C, độ tinh thể của HA tương đối thấp (lần lượt là 25% và 25,93%). Độ tinh thể tăng mạnh (từ 74,71% đến 84,44%) khi nhiệt độ phản ứng tăng từ 600C đến 900C. Điều này cho thấy tinh thể HA phát triển thuận lợi ở nhiệt độ cao.