Hình 3.20: Ảnh TEM của bột HA được tổng hợp trong điều kiện không chiếu (a) và chiếu (b) bức xạ siêu âm
Ảnh TEM cho thấy, dưới tác dụng của sóng siêu âm, kích thước hạt tăng lên, chiều dài của hạt có thể lên đến 164nm, đường kính khoảng 20 – 50nm. Trong trường hợp khơng có sóng siêu âm, chiều dài của hạt khoảng 30 – 72nm, đường kính 14 – 30nm. Có thể lý giải như sau, dưới tác dụng của sóng siêu âm, q trình khuếch tán của các ion đến bề mặt và kết tinh trên các mầm HA xảy ra nhanh hơn, làm cho kích thước tinh thể tăng lên.
Như vậy, sóng siêu âm với cơng suất 200W và tần số 46kHz được sử dụng trong khảo sát này không ảnh hưởng đến độ đơn pha và độ tinh thể nhưng có ảnh hưởng đến kích thước hạt của sản phẩm HA.
KẾT LUẬN
1. Đã nghiên cứu qui trình điều chế bột HA có kích thước nano từ các chất ban đầu là Ca(OH)2 và H3PO4.
2. Sử dụng các phương pháp vật lý như XRD, SEM, TEM, FTIR để khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố đến chất lượng sản phẩm. Dựa vào giản đồ XRD và áp dụng cơng thức Scherrer đã tính được kích thước hạt trung bình của sản phẩm. Độ tinh thể được tính tốn theo phương pháp phân giải pic.
3. Đã khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố: nhiệt độ, nồng độ chất phản ứng, tốc độ cấp axit, dung môi, tốc độ khuấy trộn và bức xạ siêu âm đến độ đơn pha, kích thước hạt trung bình và độ tinh thể của sản phẩm HA.
Kết quả cho thấy, kích thước hạt trung bình và độ tinh thể của HA tăng mạnh khi tăng nhiệt độ phản ứng.
Dung môi ảnh hưởng mạnh đến độ đơn pha của sản phẩm. Trong dung môi etanol, sản phẩm của phản ứng gồm HA và CaHPO4.
Tốc độ cấp axit không ảnh hưởng đến độ đơn pha nhưng ảnh hưởng mạnh đến độ tinh thể của sản phẩm.
Các yếu tố còn lại (nồng độ chất phản ứng, tốc độ khuấy, sóng siêu âm) ảnh hưởng khơng nhiều đến độ đơn pha, kích thước hạt trung bình và độ tinh thể của sản phẩm.
4. Qua các khảo sát trên, đã xác định được điều kiện thuận lợi cho q trình tổng hợp HA kích thước nano như sau: dung dịch huyền phù Ca(OH)2 39,025g/l, dung dịch H3PO4 0,3M; nhiệt độ phản ứng 300C; thời gian già hoá
2 giờ và nung sản phẩm ở nhiệt độ 6000C. Sản phẩm HA thu được có kích
thước hạt trung bình khoảng 25nm, phổ XRD cho thấy sản phẩm là đơn pha HA với độ tinh thể 77,81%.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Vũ Duy Hiển (2009), Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng hoá lý của
hydroxyapatit dạng khối xốp có khả năng ứng dụng trong phẫu thuật chỉnh hình, luận án tiến sĩ hố học. (V-1)
2. Nguyễn Thị Lan Anh (2007), Nghiên cứu tổng hợp và xác định đặc
trưng của vật liệu nanohydroxy apatit, luận văn thạc sĩ khoa học. (V-4)
3. Đỗ Ngọc Liên (2005), Nghiên cứu qui trình tổng hợp bột và chế thử gốm
xốp hydroxyapatit, Báo cáo tổng kết đề tài khoa học cơng nghệ cấp bộ.
(V-6)
4. Lê Anh Thư, Bệnh lỗng xương và các biện pháp điều trị, BV Chợ Rẫy–
TP HCM,
http://www.medinet.hochiminhcity.gov.vn/ttyh/bshkhkt/benhloangxuong. htm (V-6)
5. Đào Quốc Hương, Phan Thị Ngọc Bích (2007), Tổng hợp bột
hydroxyapatit kích thước nano bằng phương pháp kết tủa hố học, Tạp
chí Hố học, Tập 45, số 2, Tr.147-151
6. Trần Đại Lâm, Nguyễn Ngọc Thịnh (2007), Tổng hợp nano tinh thể
hydroxyapatit bằng phương pháp kết tủa, Tạp chí KH&CN, Tập 45, số
1B, Tr.470-474
7. Đỗ Ngọc Liên, Đặng Ngọc Thắng, Nguyễn Đức Kim, Nguyễn Văn Sinh
(2006), Tạp chí Khoa học và Cơng nghệ, Tập 11, số 1, Tr.8-13.
8. TCXDVN 312 (2004)
9. http://vietbao.vn/Suc-khoe/Ban-co-thieu-canxi/10924163/248, (2005),
Bạn có thiếu canxi
10. Nguyễn Hữu Phú (2003), Hoá lý và Hoá keo, NXB KH&KT, Hà Nội 11. http://vi.wikipedia.org/, Phương pháp bay bốc nhiệt
12. Lê Vũ Tuấn Hùng, Nguyễn Văn Đến, Huỳnh Thành Đạt (2006), Nghiên
cứu chế tạo màng mỏng TiO2 bằng phương pháp phún xạ magnetron RF,
Tạp chí phát triển KH&CN, Tập 9, Số 6, Tr.23-28
Tiếng Anh
13. Wantae Kim, Fumio Saito (2001), Sonochemical synthesis of
hydroxyapatite from H3PO4 solution with Ca(OH)2, Ultrasonics
Sonochemistry, Vol.8, p.85-88. (E-5)
14. Milenko Markovie, Bruce O. Fowler, Ming S. Tung (2004), Preparation
and Comprehensive Characterization of a Calcium Hydroxyapatite Reference Material, J. Res. Natl. Inst. Stand. Tachnol, Vol.9, p.552-568.
(E-6)
15. U. Vijayalakshmi anh S. Rajeswari (2006), Preparation and
Characterization of Microcrystalline Hydroxyapatite Using Sol Gel Method, Trends Biomater. Artif. Organs, Vol.19(2). P.57-62. (E-7)
16. Gouveia, D. S., Bressiani, A. H. A., Bressiani, J. C (2006), Phosphoric
acid rate addition effect in the hydroxyapatite synthesis by neutralization method, Materials Science Forum Vols. 530-531, p. 593-598. (E-2)