Kết quả đo FTIR

Một phần của tài liệu Luận văn về hidroxy apatit (Trang 54 - 55)

Phổ FTIR của sản phẩm HA tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau được trình bày trên hình 3.4.

Trên cả 5 mẫu đều xuất hiện các dải phổ đặc trưng cho cấu trúc HA. Các dải phổ ở các vị trí khoảng 630 và 3431 cm-1 đặc trưng cho các dao động của nhóm OH- trong cấu trúc. Các dải phổ ở vị trí từ 1100 đến 900, 601 và 574

cm-1 đặc trưng cho các dao động của nhóm PO43-. Sản phẩm HA được đánh

giá là tốt khi có các dải phổ đặc trưng ở vị trí 631, 601 và 574 cm-1 xuất hiện rõ nét [14]. Khi tăng nhiệt độ, cường độ của các dải phổ đặc trưng tăng lên chứng tỏ tinh thể phát triển tốt hơn.

Trên giản đồ XRD không thấy xuất hiện các pic đặc trưng của CaCO3, CaHPO4 hay Ca3(PO4)2 có thể do lượng chất q ít. Tuy nhiên, khi phân tích phổ FTIR của các mẫu HA (hình 3.4) thấy xuất hiện các dải phổ có cường độ

tương đối yếu nằm ở vùng 1410 và 1550cm-1. Các dải phổ này được gán cho

nhóm CO32- trong cấu trúc (khi nó thay thế nhóm OH- hoặc PO43-). Cường độ của các dải này giảm dần khi tăng nhiệt độ phản ứng, vì ở nhiệt độ cao tinh thể phát triển hồn thiện hơn. Sự có mặt của CO32- là do sự hấp thụ CO2 trong quá trình phản ứng, lọc rửa, bảo quản và là thành phần ln đi kèm trong ngun liệu. Ngồi ra, trên phổ FTIR của hai mẫu HA được tổng hợp ở 0 và 100C cịn xuất hiện dải phổ của nhóm HPO42- (khoảng 875cm-1). Do ở nhiệt độ thấp, sự phân ly của axit ở nấc thứ 2 và thứ 3 rất khó khăn nên cịn tồn tại một lượng ion HPO42- trong dung dịch. Khi đó sản phẩm của phản ứng là các canxi photphat có thành phần thay đổi Ca10-x(HPO4)x(PO4)6-x(OH)2-x (Calcium - Deficient HA, CDHA), chẳng hạn như: Ca9(HPO4)(PO4)5OH; Ca8(HPO4)2(PO4)4.5H2O .

Một phần của tài liệu Luận văn về hidroxy apatit (Trang 54 - 55)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(88 trang)
w