Trên giản đồ XRD, vạch nhiễu xạ cường độ 100% của Ca(OH)2 ở vị trí
2θ = 340 (JCPDS #4-0733), trùng với vạch cường độ 24% của HA (2θ =
34,05, JCPDS #24-0033). Do vậy, để có thể khẳng định trong sản phẩm HA tạo thành có cịn tồn tại chất đầu Ca(OH)2 hay không, trước khi đo XRD, mẫu
được nung đến 9000C. Đến nhiệt độ này, Ca(OH)2 chuyển thành CaO theo phản ứng:
Ca(OH)2 ��t0� CaO + H2O (3.1)
Các vạch nhiễu xạ mạnh của CaO (JCPDS #37-1497) đều ở vị trí tách biệt so với HA.
Giản đồ XRD của tất cả các mẫu nung ở 9000C được đưa ra trên hình 3.5
Hình 3.5: Giản đồ XRD của HA sau khi nung ở 9000C trong 1 giờ
Trên giản đồ của tất cả các mẫu nung đến 9000C chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho HA, khơng thấy sự có mặt của các chất đầu hay các chất khác như các muối canxi photphat. Như vậy, theo phương pháp XRD HA tổng hợp được là đơn pha.
So với giản đồ XRD của mẫu HA không nung, trên giản đồ của các mẫu
HA nung đến 9000C, các vạch nhiễu xạ trở nên hẹp hơn, một số vạch (2θ =
32,19; 32,87; 34,05,…) có cường độ mạnh hơn. Điều này cho thấy độ tinh thể của mẫu ngay sau tổng hợp chưa cao và q trình tinh thể hố tiếp tục xảy ra khi nung mẫu đến nhiệt độ cao.
3.2 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ cấp axit
Sự thay đổi pH theo thời gian của các phản ứng khi tốc độ cấp axit thay đổi được thể hiện trên các biểu đồ trong hình 3.6.
Hình 3.6: Sự thay đổi pH khi cấp axit theo các tốc độ khác nhau. S1 = 1,1 ml/phút; S2 = 1,6 ml/phút; S3 = 2,2 ml/phút; S4 = 7 ml/phút;
S5: tốc độ rất nhanh (lượng axit cho vào cùng một thời điểm)
Gọi tk là thời điểm nhỏ hết axit vào bình phản ứng. Ở các thí nghiệm từ S1 đến S4, trong thời gian cấp axit, độ pH của hỗn hợp phản ứng giảm rất chậm. Đến gần thời điểm tk, pH giảm xuống nhanh chóng, từ khoảng 12 về 8 – 9. Độ pH ở thời điểm tk của các thí nghiệm từ S1 đến S4 đều lớn hơn 8, là khoảng pH thuận lợi cho quá trình hình thành HA.
Quan sát hình 3.6b cho thấy, pH của hỗn hợp phản ứng tại thời điểm tk giảm đột ngột từ 13 xuống khoảng 5. Tuy nhiên, sau khoảng 25 phút tiếp theo pH của hỗn hợp phản ứng lại tăng lên trên 10 và duy trì trong khoảng 90 phút.