Hình 3.15 là phổ FTIR của bột HA được tổng hợp trong các dung môi khác nhau.
Trên phổ FTIR của D1 và D2 đều xuất hiện các dải hấp thụ đặc trưng cho nhóm PO43- và OH- trong cấu trúc HA, các dải hấp thụ yếu của nước tự do ở 3453 cm-1 và 1627 cm-1, ngồi ra cịn dải hấp thụ rất yếu của nhóm HPO42- ở
873 cm-1. Ở mẫu D3 khơng xuất hiện đầy đủ các dải phổ đặc trưng cho nhóm
-71-
Hình 3.15: Phổ FTIR của bột HA được tổng hợp trong các dung môi khác nhau
PO43- và OH- trong cấu trúc của HA. Đối với nhóm PO43- khơng có dải phổ ở 1100 và 965 cm-1, đối với nhóm OH- không xuất hiện dải phổ ở 631 cm-1. Chứng tỏ cấu trúc tinh thể của HA trong D3 chưa phát triển hồn thiện. Bên cạnh đó, các dải hấp thụ mạnh xuất hiện ở 875 cm-1 và 1415 cm-1 được quy
kết cho nhóm HPO42- trong CaHPO4 và một lượng nhỏ trong phân tử HA.
Việc thay thế này sẽ làm giảm tỷ lệ Ca/P của bột HA, dẫn tới tạo thành sản phẩm HA không đúng tỷ lệ hợp thức.
Như vậy, trong các dung môi khác nhau độ điện ly của Ca(OH)2 và H3PO4 sẽ khác nhau dẫn đến pH của hỗn hợp phản ứng thay đổi. Yếu tố này ảnh hưởng mạnh đến độ đơn pha và độ tinh thể sản phẩm. Có thể khẳng định, etanol khơng phải là dung mơi thích hợp cho q trình tổng hợp HA.
3.5 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn
a. Kết quả phân tích XRD
Giản đồ XRD của bột HA tổng hợp ở các tốc độ khuấy trộn khác nhau được thể hiện trên hình 3.16.
Hình 3.16: Giản đồ XRD của bột HA tổng hợp ở các tốc độ khuấy trộn
Trên các giản đồ XRD chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của HA, khơng thấy sự có mặt của pha lạ. Như vậy, tốc độ khuấy trộn không ảnh hưởng đến độ đơn pha của sản phẩm.
Các giản đồ còn cho thấy, những vạch đặc trưng này dần tách biệt và có cường độ tăng lên, chứng tỏ độ tinh thể tăng khi tăng tốc độ khuấy. Độ rộng của các vạch đặc trưng tăng, có nghĩa là kích thước hạt trung bình giảm đi khi tăng tốc độ khuấy trộn. Áp dụng công thức Scherrer (cơng thức 1.26) tính tốn kích thước hạt trung bình và áp dụng cơng thức (1.27) tính được độ tinh thể của sản phẩm. Các kết quả được thống kê trong bảng 9.
Bảng 9: Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến kích thước hạt trung bình và độ tinh thể của bột HA STT Tốc độ khuấy trộn D(nm) theo Scherrer Độ tinh thể (%) V1 100 – 150 39,3 32,43 V2 300 – 350 26,92 47,37 V3 450 – 500 22,32 65,23
Các số liệu trong bảng 9 cho thấy, tốc độ khuấy trộn ảnh hưởng mạnh đến độ tinh thể. Ở thí nghiệm V1, độ tinh thể tương đối thấp (32,43%), giá trị này tăng lên 65,23% ở thí nghiệm V3. Có thể giải thích như sau, khi tăng tốc độ khuấy trộn, các phân tử Ca(OH)2 và H3PO4 phân ly nhanh chóng thành các ion đồng thời tạo điều kiện thuận lợi để các ion này tiếp xúc với nhau. Yếu tố này có lẽ thúc đẩy sự kết tinh các ion hình thành HA có cấu trúc tinh thể tốt hơn, do vậy độ tinh thể của sản phẩm tăng lên.