CHƯƠNG III : THIẾT BỊ VÀ CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
3.2. Kết quả nghiên cứu
3.2.2. Hoà tách nguyên liệu chứa kẽm bằng axit H2SO4
Trong công nghiệp, việc sản xuất các sản phẩm từ kẽm bằng phương pháp thuỷ luyện đã được áp dụng từ lâu, ưu điểm của phương pháp này là cho sản phẩm có độ sạch cao và hiệu suất thu hồi cao, tận thu tài nguyên. Tuy nhiên, tuỳ theo đối tượng nguyên liệu mà chúng ta lựa chọn phương pháp và tác nhân xử lý. Trên cơ sở các số liệu về thành phần nguyên liệu ban đầu đề tàiđã định hướng hoà tách thu hồi kẽm bằng axit H2SO4.
Để lựa chọn được các thông số công nghệ tối ưu, tác giả tiến hành nghiên
34
độ dung môi (axit sunfuric), nhiệt độ, tốc độ khuấy và kích thược hạt nguyên liệu đầu.
a) Ảnh hưởng của axit nồng độ H2SO4
Với tác nhân H2SO4, đề tài đã tiến hành thí nghiệm với các nồng độ axit khác nhau để xác định hiệu suất hịa tách.
Điều kiện thí nghiệm:
- Axit sunfuric: 98%.
- Nguyên liệu xỉ kẽm: 70% Zn.
- Nhiệt độ thí nghiệm: nhiệt độ phòng.
- Tỷ lệ mZn trong nguyên liệu / maxit sufuric = 1.
- Tốc độ khuấy: 60v/ph.
Kết quả thí nghiệm được trình bày trên Bảng 3.1
Bảng 3.1. Sự ảnh hưởng của thời gian và nồng độ axit đến hiệu suất hịa tách kẽm
Thời gian hồ tách Nồng độ axit, % 10 20 30 40 30 phút 30 30 30 30 60phút 70 70 70 60 90 phút 90-95 90-95 90 85 120 phút 95 95 95 90
Sau quá trình nghiên cứu, đề tài đã chọn được nồng độ và thời gian tối ưu
cho q trình hịa tách:
- Thời gian hòa tách: 120 phút.
- Nồng độ axit sunfuric: 20%.
b) Ảnh hưởng của nhiệt độ
Điều kiện thí nghiệm:
- Axit sunfuric: 20%.
35
- Tỷ lệ mZn trong nguyên liệu / maxit sufuric = 1. - Tốc độ khuấy: 60v/ph.
Sau q trình thí nghiệm cho thấy ảnh hưởng của thời gian và nhiệt độ tới hiệu suất của quá trình hịa tách. Kết quả được trình bày trên Bảng 3.2
Bảng 3.2. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian tới hiệu suất hịa tách
Thời gian hồ tách Nhiệt độ 50 60 70 80 30 phút 35 40 40 45 60phút 80 85 85 90 90 phút 90 95 95 95-100 120 phút 95 ≈100 ≈100 ≈100
Qua quá trình khảo sát, nhận thấy rằng: khi nhiệt độ tăng, tốc độ hoà tan cũng tăng, hiệu suất tăng. Để khống chế hàm lượng tạp chất đi vào dung dịch và tiết kiệm năng lượng tiêu hao cho q trình hồ tách kẽm vì thế nhiệt độ cần khống chế 60- 800C. Tuy nhiên việc tiến hành hòa tách ở nhiệt độ cao thiết bị phức tạp hơn rất nhiều so với hòa tách ở nhiệt độ thường. Do vậy, đề tài lựa chọn hòa tách ở nhiệt độ thường với thời gian hòa tách 120 phút.
c) Ảnh hưởng của tốc độ khuấy [2]
Trong quá trình hồ tách, tốc độ khuấy giữ vai trị rất quan trọng, đặc biệt là khi q trình hịa tan xẩy ra trong miền khuếch tán. Khi hịa tách có khuấy, thì sự xáo trộn của hạt rắn trong dung mơi càng mãnh liệt, nếu hỗn hợp hịa tách có sự khác biệt về trọng lượng riêng của pha rắn so với dung môicàng nhiều.
Trong trường hợp, trọng lượng riêng của pha rắn bằng trọng lượng riêng của
dung mơi tác dụng của khuấy khơng cịn nữa. Vì lúc này, khơng có sự chênh lệch vận động tương đối giữa pha rắn so với lỏng, nghĩa là tốc độ vận chuyển của chúng bằng nhau.
36
Độ hạt nguyên liệu có ảnh hưởng lớn đến tốc độ hịa tan của kẽm. Độ hạt càng nhỏ thì diện tích bề mặt tiếp xúc càng lớn, tốc độ hòa tan càng cao.
Đề tài đã tiến hành 02 thí nghiệm: Nguyên liệu với độ hạt nguyên liệu 0,1-
0,2mm và nguyên liệu với độ hạt >1mm. Điều kiện thí nghiệm:
- Axit sunfuric: 20%.
- Nguyên liệu xỉ kẽm: 70% Zn.
- Tỷ lệ mZn trong nguyên liệu / maxit sufuric = 1.
- Tốc độ khuấy: 60v/ph.
Sau thí nghiệm nhận thấy rằng, với ngun liệu có kích thước hạt 0,1-0,2mm
thì tốc độ hịa tan tốt hơn so với nguyên liệu có độ hạt >1mm.
Tuy nhiên trong hồ tách khơng nên dùng độ hạt quá bé, đểtránh được hiện tượng các hạt rắn khơng hịa tan đi vào dung dịch dưới dạng huyền phù, dạng keo làm cho độ nhớt của dung dịch tăng lên, gây khó khăn cho q trình lắng, lọc dung dịch.
Qua khảo sát ảnh hưởng của các thơng số nói trên. Tác giả đã lựa chọn được thơng số tối ưu cho q trình hịa tách:
- Axit sufuric nồng độ 20%; lượng H2SO4 đưa vào bằng 100% tổng lượng kẽm trong xỉ.
- Thời gian hòa tách: 120 phút.
- Nhiệt độ thí nghiệm: nhiệt độ phịng.
- Tốc độ khuấy: 60v/ph.
e. Thí nghiệm kiểm định
Để khẳng định tính hiệu quả của các thơng sốtối ưu, tác giả đã tiến hành các thí nghiệm kiểm chứng theo các thơng số hịa tách nói trên.
Điều kiệ thí nghiệm: Nguyên liệu
37
Bảng 3.3. Hàm lượng nguyên liệu xỉ kẽm
Zn 70,0 %
Pb 1,0 %
Fe 1,5 %
Cu, Ni 0,5 %
Si (đất đá...) 23,0 %
- Hóa chất: Axit sunfuric 98%, axit clohydric 35%.
Thí nghiệm 1:
+ Xỉ kẽm: 50g
+ H2SO4: 29 ml (tương đương 100% tổng lượng kẽm)
Cho 50g Xỉ kẽm với hàm lượng như bảng 3-1 vào cốc thủy tinh 500ml, cho
thêm 220 ml nước, khuấy đều bằng máy khuấy. Cho từ từ H2SO4 đến khi hết 29 ml.
Tiếp tục duy trì khuấy trong 120 phút.
* Thành phần dung dịch sau hòa tách: - Hiệu suất: 97%
- Vdd = 270 ml
- Hàm lượng ZnSO4 tính theo Zn trong dung dịch: 126 g/l - pH: 4-5
- Hàm lượng Fe: 1 g/l; Pb: rất nhỏ; Thí nghiệm 2:
+ Xỉ kẽm: 50g
+ H2SO4: 32 ml (110% tổng lượng kẽm)
Cho 50g Xỉ kẽm với hàm lượng như bảng 3-1 vào cốc thủy tinh 500ml, cho
thêm 210 ml nước, khuấy đều bằng máy khuấy. Cho từ từ H2SO4 đến khi hết 32 ml.
Tiếp tục duy trì khuấy trong 120 phút.
* Thành phần dung dịch sau hòa tách:
38
- Vdd = 270 ml
- Hàm lượng ZnSO4 tính theo Zn trong dung dịch: 130 g/l - pH: 1
- Hàm lượng Fe: 2 g/l; Pb: rất nhỏ;
- Hịa tách bằng Axit HCl: Thí nghiệm 3: + Xỉ kẽm: 50g
+ HCl 35%: 112ml (100% tổng lượng kẽm)
Cho 50g Xỉ kẽm với hàm lượng như bảng 3-1 vào cốc thủy tinh
500ml, cho thêm 160 ml nước, khuấy đều bằng máy khuấy. Cho từ từ HCl đến khi hết 112 ml. Tiếp tục duy trì khuấy trong 120 phút.
* Thành phần dung dịch sau hòa tách:
- Hiệu suất: 85%
- Vdd = 270 ml
- Hàm lượng ZnCl2 tính theo Zn trong dung dịch: 110 g/l - pH: 4-5
- Hàm lượng Fe: 1 g/l; Pb: 1 g/l;
Thí nghiệm 4:
+ Xỉ kẽm: 50g
+ HCl: 123ml (110% tổng lượng kẽm)
Cho 50g Xỉ kẽm với hàm lượng như bảng 3-1 vào cốc thủy tinh 500ml, cho
thêm 150 ml nước, khuấy đều bằng máy khuấy. Cho từ từ HCl đến khi hết 123 ml. Tiếp tục duy trì khuấy trong 120 phút.
* Thành phần dung dịch sau hòa tách:
- Hiệu suất: 95%
- Vdd = 270 ml
- Hàm lượng ZnCl2 tính theo Zn trong dung dịch: 123 g/l. - pH: 1
39
Qua các thí nghiệm ta thấy rằng:
+ Nồng độ kẽm trong dung dịch thu được sau q trình hịa tách bằng axit
H2SO4 cao hơn khi hòa tách bằng axit HCl.
+ Hàm lượng Pbtrong dung dịch sau hòa tách bằng H2SO4 còn lại rất nhỏ do tạo thành PbSO4 kết tủa và bị giữ lại trong bã sau hịa tách. Trong khi đó hàm lượng Pb trong dung dịch sau hịa tách bằng HCl thì rất cao vì hầu hết Pb trong nguyên liệu bị hòa tan.
+ Mặt khác khi sử dụng HCl đặc (khoảng 35%) thì q trình khó thực hiện
do sự bay hơi của axit HCl, phản ứng xảy ra càng mạnh thì nhiệt độ khối phản ứng tăng cao làm tăng khả năng bay hơi HCl, ô nhiễm môi trường, hại thiết bị và tổn thất axit. Việc pha lỗng HCl có thể giải quyết được hiện tượng bay hơi axitnhưng sẽ làm giảm nồng độ muối kẽm trong dung dịch hồ tách thu được, từ đó làm tăng
thể tích đồ chứa, hạn chế cơng suất thiết bị.
Qua các thí nghiệm ta nhận thấy hịa tách bằng axit H2SO4 có nhiều ưu điểm: hàm lượng Zn cao hơn, hàm lượng Pb rất thấp, thiết bị bền hơn, ít ơ nhiễm mơi trường... Do đó đề tài tiến hànhphương pháp hịa tách xỉ kẽm trong dây chuyền sản xuất kẽm cácbonat bằng axit H2SO4.
Qua các thí nghiệm kiểm chứng, đề tài nhận thấy rằng: Các thông số được khảo sát hồn tồn phù hợp. Sau q trình hịa tách thu được dung dịch ZnSO4 có thành phần như bảng 3.4
Bảng 3.4. Thành phần dung dịch ZnSO4 và hiệu suất thu hồi kẽm sau hòa tách.
Hiệu suất (%) 95 pH 5 Zn (g/l) 125 Pb (g/l) Vết Fe (g/l) 1,0 Cu (g/l) Vết Cd (g/l) Vết
40