TT Vật liệu Kích thước tinh thể (nm) Hằng số mạng(Å)
1 CuFe2O4 32,9 8,4836
2 Cu0.5Mg0.5Fe2O4 29,5 8,2940
3 MgFe2O4 27,9 8,2785
Kích thước tinh thể theo tính tốn của CuFe2O4, Cu0.5Mg0.5Fe2O4, MgFe2O4 lần lượt là 32,9 nm; 29,5 nm và 27,9 nm. Cũng theo kết quả Bảng 3.1, hằng số mạng của MgFe2O4 (8,2785 Å) nhỏ hơn hằng số mạng của CuFe2O4 (8,4836 Å), điều này được giải thích theo định luật Vegard [166] trên sơ sở bán kính nguyên tử của ion Mg2+
(0,65 Å) [90] nhỏ hơn bán kính nguyên tử của ion Cu2+ (0,73 Å) [173]. Khi ion Cu2+ có bán kính ngun tử lớn hơn được thay thế bởi ion Mg2+ có bán kính nguyên tử nhỏ hơn, do đó hằng số mạng của Cu0.5Mg0.5Fe2O4 nhỏ hơn của CuFe2O4 và lớn hơn của MgFe2O4. Điều này cũng đã được giải thích bởi nhóm tác giả Vishal K.C khi thay thế Co2+ vào cấu trúc của NiFe2O4 [36].
Hình 3.4 so sánh vị trí peak (311) có cường độ mạnh nhất của các vật liệu spinel ferrite trên, rõ ràng khi thay thế Mg2+ vào cấu trúc của CuFe2O4 đã có sự dịch chuyển của peak (311) một khoảng 0,1o, có nghĩa là đã làm thay đổi hằng số mạng của CuFe2O4. Mặt khác theo công thức (2.4), sinθ tỷ lệ nghịch với hằng số mạng nên sự dịch chuyển tăng lên sẽ làm tăng hằng số mạng, điều này phù hợp với kết quả tính tốn hằng số mạng ở Bảng 3.1.
Hình 3.4. Sự dịch chuyển peak (311) của vật liệu CuFe2O4, MgFe2O4 và Cu0.5Mg0.5Fe2O4.
Các nhóm chức và liên kết trong vật liệu Cu1-xMgxFe2O4 (x = 0; 0,5; 1) được phân tích bởi phương pháp phổ hồng ngoại FT-IR trong khoảng 400 ÷ 4000 cm-1 và được thể hiện trên Hình 3.5 cho thấy, đối với cả 3 mẫu vật liệu đều xuất hiện đỉnh hấp thụ ở khoảng 3400 cm-1
và 1600 cm-1 đặc trưng cho liên kết của nhóm O-H, do sự hấp phụ hơi nước và độ ẩm trên bề mặt vật liệu [118], [135]. Số sóng ở 1082 cm-1, 1114 cm-1 và 1105 cm-1 lần lượt xuất hiện trên phổ FTIR của vật liệu CuFe2O4, MgFe2O4 và Cu0.5Mg0.5Fe2O4 đặc trưng cho dao động kéo của C-O, điều này có thể do vật liệu đã hấp phụ CO2 từ khơng khí [117]. Trong cấu trúc của spinel ferrite, các ion kim loại nằm ở 2
phân mạng khác nhau là tứ diện (A-site) và bát diện (B-site) [12]. Dải phổ cao hơn ν1, thường nằm trong khoảng (600 - 550) cm-1
đặc trưng cho dao động dãn dài của liên kết kim loại - oxy tại vị trí tứ diện (Mtetra-O). Còn dải phổ thấp hơn ν2 nằm trong khoảng (450 - 385) cm-1 được gán cho dao động dãn dài của liên kết kim loại - oxy tại vị trí bát diện (Mocta-O) [149], [171].
Hình 3.5. Phổ hồng ngoại của vật liệu CuFe2O4, MgFe2O4 và Cu0.5Mg0.5Fe2O4. Các giá trị ν1 và ν2 của vật liệu Cu1-xMgxFe2O4 (x = 0, 0.5, 1) được Các giá trị ν1 và ν2 của vật liệu Cu1-xMgxFe2O4 (x = 0, 0.5, 1) được Các giá trị ν1 và ν2 của vật liệu Cu1-xMgxFe2O4 (x = 0, 0.5, 1) được thể hiện ở Bảng 3.2 chứng minh sự hình thành cấu trúc spinel, điều này cũng phù hợp với báo cáo của nhóm tác giả Ahmed và cộng sự [12].