Vật liệu ν1 (cm-1 ) ν2 (cm-1 ) CuFe2O4 (x = 1) 583,11 434,24 MgFe2O4 (x = 0) 576,13 436,95 Cu0.5Mg0.5Fe2O4 (x = 0.5) 576,95 433,98
Thành phần các nguyên tố của vật liệu Cu1-xMgxFe2O4 (x = 0, 0.5, 1) được xác định bằng phổ tán xạ năng lượng tia X, kết quả thể hiện ở Hình 3.6.
tạo lên vật liệu, khơng xuất hiện peak của các nguyên tố khác. Mặt khác, tỷ lệ nguyên tử (Cu2+:Fe3+), (Mg2+:Fe3+), ((Cu2++Mg2+):Fe3+) của vật liệu CuFe2O4, MgFe2O4, Cu0.5Mg0.5Fe2O4 lần lượt là (14,67:24,65), (13,69:25,52) và (12,8:23,17) gần đúng với tỉ lệ (M2+:Fe3+) theo lý thuyết là 1:2.
Hình 3.6. Phổ EDX của vật liệu (a) CuFe2O4, (b) MgFe2O4 và (c) Cu0.5Mg0.5Fe2O4.
3.1.2. Hình thái vật liệu
Hình thái của vật liệu Cu1-xMgxFe2O4 (x = 0; 0,5; 1) được xác định bằng chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) thể hiện ở Hình 3.7, cho thấy các hạt CuFe2O4 có kích thước khơng đồng đều bao gồm cả các hạt nhỏ khoảng (30 - 100) nm và các hạt lớn dạng tấm với kích thước khoảng (100 - 300) nm và có xu hướng kết tụ vào nhau. Nhóm tác giả Arumugam đã tổng hợp CuFe2O4 bằng phương pháp đồng kết tủa, ảnh SEM cũng cho thấy các hạt CuFe2O4 cũng có xu hướng kết tụ mạnh vào nhau [22].
Hình 3.7. Ảnh SEM của vật liệu (a) CuFe2O4, (b) MgFe2O4 và (c) Cu0.5Mg0.5Fe2O4 ở độ phóng đại 150.000 lần. (c) Cu0.5Mg0.5Fe2O4 ở độ phóng đại 150.000 lần.
Ngồi ra, các nghiên cứu của các nhóm tác giả khác cũng cho thấy các hạt CuFe2O4 luôn bị kết tụ lại với nhau sau khi tổng hợp [24],[61],[159],[183]. Trong khi đó, các hạt MgFe2O4 đồng đều hơn, kích thước trong khoảng (30 - 40) nm (Hình 3.7b). Ảnh SEM của vật liệu Cu0.5Mg0.5Fe2O4 theo Hình 3.7c thấy rằng các hạt có kích thước tương đối đồng đều khoảng 30 nm. Như vậy, quan sát ảnh SEM của vật liệu cho thấy kích thước hạt tương đối phù hợp với kích thước tinh thể được tính từ phổ XRD. Hình thái học của spinel ferrite chứa (Cu2++Mg2+) cho thấy kích thước đồng đều hơn so với kích thước thước hạt của CuFe2O4 và MgFe2O4.
3.1.3. Đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 (BET)
Hình 3.8 mơ tả đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ N2 ở 77 K và sự phân bố kích thước mao quản của các vật liệu spinel ferrite CuFe2O4, MgFe2O4 và Cu0.5Mg0.5Fe2O4.
Hình 3.8. Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 và sự phân bố kích thước mao quản của vật liệu (a) CuFe2O4, (b) MgFe2O4 và (c) Cu0.5Mg0.5Fe2O4.
Có thể quan sát thấy rằng, dạng đường cong hấp phụ - giải hấp phụ của cả 3 vật liệu spinel ferrite thuộc dạng IV theo phân loại của UIPAC, tuy nhiên vật liệu Cu0.5Mg0.5Fe2O4 có hiện tượng trễ H1 là vật liệu có mao quản trung bình phân bố hẹp và đồng nhất [182], cịn vật liệu CuFe2O4 và MgFe2O4 có hiện tượng trễ H3 là vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc xốp dạng lớp không đồng nhất [77], [220].
Các thông số về diện tích bề mặt riêng (SBET), thể tích mao quản (Vpore) và đường kích mao quản (dpore) của vật liệu được trình bày ở Bảng 3.3.