Chương 1 TỔNG QUAN
1.5. Vật liệu điện cực dương NaxFeyMn1-yO2
1.5.4. Một số phương pháp tổng hợp vật liệu NaxFeyMn1-yO2
Hoạt tính và tính chất điện hố của vật liệu phụ thuộc rất nhiều vào kích thước và hình thái bề mặt của vật liệu. Những phương pháp tổng hợp khác nhau sẽ cho kích thước và hình thái khác nhau, ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất điện hố của vật liệu. Nhiều phương pháp được nghiên cứu để tổng hợp vật liệu NaFexMn1-xO2 như là phương pháp nung pha rắn nhiệt độ cao, tổng hợp tiền chất đồng kết tủa, phương pháp sol-gel,…
Phương pháp nung pha rắn nhiệt độ cao: phương pháp phổ biến nhất để
tổng hợp NaxFeyMn1-yO2, kích thước nano trong sản xuất cơng nghiệp do q trình tổng hợp đơn giản cũng như sử dụng ít thiết bị và dễ dàng điều khiển. Tuy nhiên bất lợi của phương pháp này là cần phải tinh chế và trộn thô vật liệu, và khó thu được
a )
b) a)
sự phân bố kích thước hạt đồng đều và có thể ảnh hưởng đến những tính chất điện hố.
Phương pháp đồng kết tủa: Cũng là một phương pháp phổ biến để tổng hợp
NaxFeyMn1-yO2 với những hình thái đặc biệt. Yếu tố chính của phương pháp này chính là quy trình tổng hợp tiền chất kết tủa. Ưu điểm của phương pháp này là các hạt kết tủa có kích thước nhỏ và đồng đều về kích thước, chính xác về tỉ lượng của các thành phần trong hợp chất, tổng hợp ở nhiệt độ thấp. Tuy nhiên, cơ chế điều khiển phức tạp và độ bền của phản ứng thấp. Có 3 loại đồng kết tủa được dùng phổ biến là đồng kết tủa hydroxit, carbonat và oxalat. Trong đó, đồng kết tủa hydroxit được tiền hành phản ứng trong mơi trường khí trơ do kết tủa Mn(OH)2 dễ bị oxy hoá thành MnO2 hoặc MnOOH trong mơi trường khơng khí. Ngồi ra, một phương pháp đồng kết tủa mới là đồng kết tủa hydroxit-carbonat từng kim loại. Sau khi thu được tiền chất bằng phương pháp đồng kết tủa tiền chất được kết hợp với Na2CO3 nung pha rắn ở nhiệt độ cao.
Phương pháp sol-gel: một phương pháp phổ biến, cho sản phẩm đồng nhất
về thành phần với kích thước cũng như điều khiển được hình thái hạt. Phương pháp sẽ gây tổn thất khi sản xuất quy mơ lớn do quy trình tổng hợp tương đối phức tạp và gây ơ nhiễm môi trường.
1.6. Một số phương pháp phân tích vật liệu