Chương 1 TỔNG QUAN
1.6.4. Phương pháp đo phóng sạc dòng cố định
Đo phóng sạc là giai đoạn đánh giá vật liệu cũng như khả năng ứng dụng của chúng trong một pin hồn chỉnh. Thơng thường phép đo phóng sạc được thực hiện ở chế độ kiểm sốt dịng: áp vào hệ một dịng khơng đổi để kích thích cho các phản ứng xảy ra theo quy ước giá trị dịng dương cho q trình sạc và giá trị âm là q trình phóng, trong đó có các chế độ là phóng sạc liên tục hoặc phóng sạc khơng liên tục với các thời gian nghỉ để thế của pin được phục hồi. Thế của pin được theo dõi
theo thời gian trong một khoảng nào đó và dịng sẽ đổi chiều tại các giá trị thế giới hạn. Đường biểu diễn thế hoặc dòng theo thời gian được gọi là đường cong phóng sạc.
Từ phương pháp đo phóng sạc thu được các thơng tin hữu ích về độ bền của vật liệu trong điều kiện thời gian dài hay ở tốc độ cao và tính tốn các thơng số như dung lượng, năng lượng. Một thông số quan trọng đối với vật liệu đan cài có thể thu được từ kết quả đo phóng sạc là hệ số đan cài x cho biết có bao nhiêu mol ion đan cài trên mỗi mol ion vật liệu. Kết quả của phép đo thông thường được biểu diễn dưới dạng sự thay đổi của điện thế theo dung lượng hay theo hệ số đan cài x, sự thay đổi dung lượng theo số chu kỳ phóng sạc. Vật liệu đan cài thường được cơng bố giá trị đo ở dòng C/10 và trong 20 đến 50 chu kỳ với anot là kim loại tương ứng (Na).
1C là dung lượng đạt được tương ứng với sự đan cài của 1 mol ion trên mỗi mol vật liệu, tốc độ C/10 có thể hiểu là đan cài 1 mol ion trong 10 giờ. Đối với vật liệu đan cài đã biết rõ công thức hợp chất có thể tính được dung lượng lý thuyết C theo công thức:
C = 𝒎
𝑴 x 26800 (mAh)
Chương 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị
2.1.1. Hóa chất
Hóa chất Độ tinh khiết Hãng sản xuất
(NH4)2SO4. FeSO4. 6H2O 95 % Merck MnSO4. H2O 98 % Trung Quốc
NaOH 99 % Merck
Na2CO3 95 % Merck
Khí N2 99,9 % _
Khí Ar 99,9 % _
C65 _ Imerys
PTFE _ Sigma Aldrich
(CH3)2CO3 99 % Sigma Aldrich Na 99,9 % Sigma Aldrich NaClO4 98 % Sigma Aldrich PC 99,7 % Sigma Aldrich FEC 99,7 % Sigma Aldrich DMC 99,7 % Sigma Aldrich
2.1.2. Dụng cụ
Bình cầu 3 cổ 250 mL
Nhiệt kế thủy ngân 200oC
Cốc thủy tinh 50 mL, 100 mL, 250 mL
Cối mã não
Chén nung
Micro pipet 100 – 1000 μL
Muỗng, đũa khuấy
Mơ hình pin Swagelok
2.1.3. Thiết bị
Cân điện tử 5 số AUW 220D - Shimadzu, Nhật
Tủ sấy Redline RE 53 - Binder, Đức
Lò nung LT3/11 - Nabertherm, Đức
Tủ sấy chân không EQ-DZF-6050-UL - MTI, Mỹ
Tủ thao tác chân không (glovebox) GP[Campus]. - Jacomex, Pháp
Máy đo điện hóa VMP3B-5 và MPG2 - Biologic, Pháp