CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng TGA/DTG
Từ các giản đồ nhiệt với các đường TGA, DTG thu được từ bộ phận xử lý thông tin ta giải thích được các q trình hố lí xảy ra khi tiến hành nung mẫu có chứa từ một đến nhiều cấu tử.
Kỹ thuật phân tích nhiệt vi trọng (TGA): kỹ thuật này dựa trên sự thay đổi khối lượng của mẫu nghiên cứu khi xảy ra các quá trình đứt gãy hoặc hình thành các liên kết vật lý, hóa học tại một nhiệt độ xác định, từ đó thu được các dữ liệu liên quan đến nhiệt động học và động năng của các phản ứng hóa học, cơ chế phản ứng, các phản ứng trung gian và phản ứng cuối cùng.
Ngồi ra cịn có giản đồ nhiệt DTG, giản đồ này thu được từ giản đồ gốc TGA bằng phép lấy vi phân theo thời gian. Đây thuần tuý là xử lý toán học. Đạo hàm DTG sẽ thể hiện vận tốc của quá trình biến đổi khối lượng, cực trị trên giản đồ nhiệt DTG tương ứng với điểm uốn trên giản đồ TG. Vận tốc biến đổi khối lượng thường biểu diễn theo mg/phút. Giản đồ nhiệt DTG cung cấp thêm thông tin bổ sung về q trình biến đổi khối lượng. Nó có ích khi chúng ta quan tâm tới khía cạnh động học của quá trình biến đổi xảy ra trong hệ. Ngồi ra, giản đồ DTG nói chung thường cải thiện đáng kể khả năng phân giải của dữ liệu: khi các quá trình xảy ra rất sát nhau, thậm chí chồng chập, che phủ nhau có thể tách rời ra bằng giải pháp này. Đây là giản đồ thu được từ giản đồ TGA và làm giàu thông tin cho giản đồ TG. Vì vậy, nó được dùng kết hợp với TGA.
Ứng dụng của phương pháp phân tích nhiệt là rất rộng lớn: Nghiên cứu và
sản xuất polime, các vật liệu silicat (xi măng, gốm, sứ, thuỷ tinh, vật liệu chịu lửa) và các vật liệu mới (gốm kỹ thuật điện, gốm bán dẫn, siêu dẫn, vật liệu từ, quang học…) thăm dị địa chất khống sản, ngành luyện kim, sản xuất thuốc y dược. Do đó phương pháp phân tích nhiệt có vai trị rất quan trọng trong đời sống con người. Để khai thác triệt để thông tin của các giản đồ nhiệt, người ta thường dùng giản đồ kết hợp TG + DTG + DTA. Sự bổ sung thông tin giữa các giản đồ sẽ làm cho việc đồng nhất các quá trình nhiệt xảy ra trong hệ trở nên dễ dàng hơn.
Dựa vào đường phân tích nhiệt, chúng ta có thể thu được những dữ kiện về một số tính chất của chất rắn như:
• Độ bền nhiệt của chất nghiên cứu, các yếu tố ảnh hưởng tới độ bền nhiệt. • Tốc độ của q trình.
• Xác định được chất có hay khơng chứa nước. Chất chứa nước có hiệu ứng mất nước là hiệu ứng thu nhiệt. Nhiệt độ của hiệu ứng mất nước kết tinh này thường thấp hơn nhiệt độ của hiệu ứng mất nước cấu trúc.
• Hiện tượng đồng phân hình học, hiện tượng đa hình của chất thường kèm theo hiệu ứng toả nhiệt.
Trong luận văn này, chúng tơi xác định các q trình hóa lý xảy ra khi nung mẫu và sự biến thiên khối lượng của mẫu được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt trên thiết bị máy STA 409 PC-NETZSCH (hình 15) Khoa Cơng Nghệ Vật Liệu - Đại học Bách khoa TP. HCM