CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.5. Phương pháp hấp phụ
A. Định nghĩa
Hấp phụ là phương pháp tách chất, trong đó các cấu tử từ hỗn hợp lỏng hoặc khí hấp phụ trên bề mặt chất rắn, xốp.
- Chất hấp phụ: chất có bề mặt trên đó xảy ra sự hấp phụ - Chất bị hấp phụ: chất được tích luỹ trên bề mặt chất hấp phụ - Pha mang: hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ
Quá trình giải hấp là quá trình đẩy chất bị hấp phụ ra khỏi bề mặt chất hấp phụ. Khi quá trình hấp phụ đạt trạng thái cân bằng thì tốc độ hấp phụ bằng tốc độ giải hấp.
Hấp phụ vật lí và hấp phụ hố học
Hình 20. Thiết bị AAS SHIMADZU AA-6300 SHIMADZU AA-6300
- Hấp phụ hoá học tạo thành lực liên kết hoá học giữa bề mặt chất hấp phụ và phân tử chất bị hấp phụ, liên kết này tương đối bền và khó bị phá vỡ.
Cân bằng hấp phụ: quá trình chất khí hoặc chất lỏng hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ là một quá trình thuận nghịch. Các phân tử chất bị hấp phụ khi đã bị hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ vẫn có thể di chuyển ngược lại pha mang. Theo thời gian, lượng chất bị hấp phụ tích tụ trên bề mặt chất rắn càng nhiều thì tốc độ di chuyển ngược trở lại pha mang càng lớn. Đến một thời điểm nào đó, tốc độ hấp phụ bằng tốc độ di chuyển ngược trở lại pha mang (giải hấp) thì quá trình hấp phụ đạt cân bằng.
Dung lượng hấp phụ cân bằng: biểu thị khối lượng chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng chất hấp phụ tại trạng thái cân bằng dưới các điều kiện nồng độ và nhiệt đo cho trước.
B. Nguyên tắc phương pháp
Trong phương pháp này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn đèn khí để hóa hơi và ngun tử hố mẫu phân tích. Các loại đèn khí được ứng dụng nhiều nhất trong phép đo AAS là: ngọn lửa của C2H2/khơng khí, N2O/C2H2 hay C2H2/O2. Phương pháp nguyên tử hóa này có thể định lượng hầu hết các kim loại (cỡ 65 nguyên tố) và một số á kim như As, Si, Se, Te…
Muốn đo phổ AAS, trước hết phải chuẩn bị mẫu phân tích ở dạng dung dịch. Sau đó dẫn mẫu vào ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và ngun tử hóa ngun tố cần phân tích thành đám hơi nguyên tử. Một đèn khí phát ra một tia đơn sắc đặc trưng cho nguyên tố cần đo xuyên qua hơi nguyên tử. Đo độ hấp phụ và căn cứ vào đường chuẩn để xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu.
Xác định Pb: Nguồn nguyên tử hóa là ngọn lửa sử dụng hỗn hợp khí: khơng khí/acetylene, tốc độ dịng đo ở bước sóng 283,3 nm. Phương pháp cho phép xác định trực tiếp Pb đến nồng độ 0,04 mg/l với giới hạn phát hiện là 0,01 mg/l. Các
chất gây nhiễu chủ yếu ở nồng độ cao là Al, Si, Sr và Ca. Bước sóng 283,3 nm thường được sử dụng để đo phổ hấp thụ của chì.
Thiết bị AAS SHIMADZU AA-6300 (hình 20) tại Bộ mơn Hóa Phân Tích - Khoa Hóa học - Đại Học Khoa học Tự nhiên TP. HCM xác định thành phần hóa học của vật liệu và độ hấp phụ Pb2+ trong phạm vi của bài luận văn này.