CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu nhiễu xạ ti aX
Kĩ thuật nhiễu xạ tia X cung cấp một số thông tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiên cứu như: sự tồn tại các pha định tính, định lượng, hằng số mạng tinh thể, kích thước mạng tinh thể, sự kéo căng micro, sự kéo căng trong giới hạn mạng tinh thể do khuyết tật trong mạng tinh thể gây ra. Thêm vào đó sử dụng kĩ thuật Fourier phân tích hình dạng của peak thu được sự phân bố kích thước của các vi tinh thể.
Sự tồn tại pha định tính, định lượng được nhận dạng chủ yếu dựa vào vị trí, cường độ, diện tích thu được từ nhiễu xạ nghiêng.
Hằng số mạng của tinh thể: trên cơ sở các giá trị d thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta tính được hằng số mạng của hạt tinh thể thông qua các biểu thức:
Hệ lập phương d21 hkl = h 2 + k2 + l2 a2 Trong đó : h, k, l : chỉ số Miller của họ mặt mạng.
dhkl (Å) : khoảng cách giữa hai mặt mạng kề nhau trong họ mặt mạng trên, được xác định trên giản đồ nhiễu xạ tia X. a, b, c là các thông số mạng cần xác định.
Kích thước hạt tinh thể thu được từ nhiễu xạ tia X được tính theo cơng thức Scherrer:
Hình 15. Máy phân tích nhiệt STA 409 PC-NETZSCH
Hình 16. Thiết bị XRD D8 ADVANCE của Bruker AXS ADVANCE của Bruker AXS
Hình 17. Sơ đồ hoạt động của kính hiển vi điện tử quét SEM kính hiển vi điện tử quét SEM R = Kλ
Bsize.cosθB
Trong đó: λ (Å): độ dài bước sóng tia X khi dùng anot Cu; K ≈ 0,9. r (Å) : kích thước hạt tinh thể.
θB : góc Bragg.
Bsize (radian): bề rộng tại một nửa chiều cao của peak gây ra bởi kích thước hạt tinh thể.
Trong luận văn này, chúng tơi nghiên cứu sự hình thành và biến đổi pha của vật liệu được xác định bằng phổ XRD trên máy D8-ADVANCE (hình 16) Khoa Hóa - Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội. Cách xử lý mẫu như sau: mẫu bột được nghiền nhỏ bằng cối (tránh để thiếu peak của chất đối với mẫu có kích thước lớn), sau đó tạo mặt phẳng cho mẫu bột trên miếng nhựa hay thủy tinh và đặt vào máy.
Tiếp theo là chỉnh các thông số trên máy đo XRD cho phù hợp như bước nhảy, detector và đầu dò cùng bước nhảy độ 0,03o, thời gian detecto ghi tín hiệu là 0,8 giây, chỉnh góc đo (2θ) theo yêu cầu. Cuối cùng máy tự hoạt động và cho kết quả giản đồ XRD.