V: là thể tớch của axit clohidric tiờu chuẩn dựng để chuẩn độ mẫu trắng, ml; C: là nồng độ chớnh xỏc của axit clohidric tiờu chuẩn dựng để chuẩn độ, mol/l;
2.2.4.7. Xỏc định amoni (NH4+-N)
Nguyờn tắc của phộp thử:
Amoniac trong mụi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler (K2HgI4) tạo phức mầu vàng hay nõu sẫm phụ thuộc hàm lương amoniac cú trong nước
Húa chất:
Nước cất khụng cú Amoniac: cú thể dựng nước cất deion, nếu khụng cú mỏy cất nước deion thỡ dựng nước cất 1 lần thờm 1 giọt Brom, để yờn 12 giờ và cất lại hai lần.
Dung dịch NaOH 6N: hũa tan 240g NaOH trong 1l nước. Dung dịch ZnSO4 5%: hũa tan 5g ZnSO4 trong 100ml nước.
Dung dịch muối Natri Kalitartrat (KNaC4H4O6) 50%: Hũa tan 50g muối trong 100ml nước cất, dung dịch này để lõu sẽ cú cặn nờn phải thường xuyờn kiểm tra.
Dung dịch amoniac chuẩn 1ml = 1mg NH3: Hũa tan 3,1303g amoni clorid đó sấy khụ ở 100ºC trong 1giờ trong bỡnh định mức 1l với 1 lượng nước cất nhỏ cho tan hết, sau đú cho đủ nước cất đến 1l.
Dung dịch amoniac làm việc 1ml = 100àg NH3: pha loóng dung dịch chuẩn 10 lần.
Cỏc bước tiến hành phõn tớch mẫu: Lập đường chuẩn:
Chuẩn bị dung dịch chuẩn NH3 làm việc (0,1mg/ml) và một dóy bỡnh định mức 25 ml và cho lần lượt cỏc dung dịch theo thứ tự sau:
DD làm việc 1ml =
0,1mg 0 0,1 0,3 0,5 1 3
Nước cất 25 24,9 24,7 24,5 24 21
DD Kali Natritartrat 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Thuốc thử Nessler 2 giọt 2 giọt 2 giọt 2 giọt 2 giọt 2 giọt
mg NH4+/25ml 0 0,01 0,025 0,05 0,1 0,25
Nồng độ NH4+ mg/l 0 0,4 1 2 4 10
Lắc đều, sau 10 phỳt so màu ở bước súng 385nm
Định lượng:
Lấy 100ml mẫu, thờm 1ml Kẽm sulfat 5%, 0,5ml NaOH 6N, lắc đều, để yờn 5 – 10 phỳt, li tõm hoặc lọc mẫu để lấy phần nước trong.
Lấy V(ml) mẫu vào bỡnh định mức 25ml (tựy vào phần phõn tớch định tớnh màu của phức càng đậm thỡ lượng mẫu cho vào càng ớt) rồi lờn định mức đờn 25ml, thờm 0,5ml Kali Natritartrat, thờm 2 giọt thuốc thử Nessler, lắc đều, sau 10 phỳt đem so màu trờn mỏy UV- VIS ở bước súng 385nm.
Tớnh kết quả:
Dựa vào đồ thị đường chuẩn, tớnh ra hàm lượng NH4+ cú trong V(ml) mẫu lấy phõn tớch, tớnh nồng độ NH4+- N như sau: [NH4+- N] = 18 14 ì ì V a (mg/l) Trong đú: a là hàm lượng amoniac (àg)
V là thể tớch mẫu phõn tớch (ml) 14. là khối lượng của N
18. là khối lượng của NH4+