CHƯƠNG II: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 2.1 Nguyờn liệu
2.2.4.6.Xỏc định tổng nitơ Kjeldahl
Nitơ Ken-dan: là hàm lượng nitơ hữu cơ và nitơ amoniac trong mẫu được xỏc định sau khi vụ cơ hoỏ.
Nú khụng bao gồm nitơ nitrat và nitrit và khụng nhất thiết bao gồm nitơ liờn kết với cỏc hợp chất hữu cơ.
Nguyờn tắc
Vụ cơ hoỏ mẫu để tạo amoni sunfat. Từ đú amoniac được giải phúng, được cất và tiếp theo là chuẩn độ.
Chuyển cỏc hợp chất nitơ trong mẫu thử thành amoni sunfat bằng cỏch vụ cơ hoỏ với axit sunfuric cú chứa lượng lớn kali sunfat để tăng điểm sụi của hỗn hợp và cú selen làm xỳc tỏc1).
Giải phúng amoniac từ amoni sunfat bằng cỏch thờm kiềm và chưng cất vào dung dịch axit boric / chỉ thị.
Xỏc định amoni trong phần cất bằng cỏch chuẩn độ với axit chuẩn. Cũng cú thể xỏc định ion amoni bằng trắc quang ở 655nm.
Thuốc thử
Trong phõn tớch chỉ dựng cỏc thuốc thử tinh khiết phõn tớch và nước khụng chứa amoni.
- Axit clohidric, d = 1,18g/ml - Natri hidroxit, khoảng 500g/l
- Axit clohidric, dung dịch tiờu chuẩn 0,02mol/l
Pha chế dung dịch này bằng cỏch pha loóng axit clohidric (dung dịch tiờu chuẩn 0,02mol/l) và định chuẩn bằng phương phỏp thụng thường.
Cú thể dựng dung dịch chuẩn cú bảo đảm trờn thị trường. - Dung dịch axit boric/ chỉ thị
Hoà tan 0,5 ±0,1 metyl đỏ vào khoảng 800ml nước rồi pha loóng thành 1 lớt trong ống đong.
Hoà tan 1,5 ±0,1g xanh metylen vào khoảng 800ml nước rồipha loóng thành 1 lớt trong ống đong.
Hoà tan 20 ±1g axit boric (H3BO3) trong nước ấm. Để nguội đến nhiệt độ phũng. Thờm 10 ±0,5ml dung dịch metyl đỏ và 2,0 ±0,1ml xanh metylen (5.7.2) rồi pha loóng thành 1 lớt trong ống đong.
- Hỗn hợp xỳc tỏc
Cảnh bỏo - Hỗn hợp này độc. Trỏnh hớt thở phải bụi hỗn hợp khi chuẩn bị hoặc khi sử dụng. Tất cả phần cặn chứa selen cần thu gúp để thu hồi selen hoặc thải bỏ cú giỏm sỏt.
Trộn kĩ 1000 ±20g kali sunfat với 10,0 ±0,2 selen bột thụ. - Đỏ bọt
Thiết bị, dụng cụ
Mọi dụng cụ thụng thường trong phũng thớ nghiệm và cỏc thiết bị, dụng cụ sau:
Bỡnh Ken-đan, được thiết kế đặc biệt, cú dung tớch đủ cho phần mẫu thử nhưng khụng quỏ 500ml.
Chỳng phải cú cấu tạo thớch hợp để nối trực tiếp vào mỏy chưng cất.
Mỏy chưng cất, cú cổ nhỏm gắn ống mao quản và một ống sinh hàn thẳng đứng với đầu ra nhỳng ngập vào dung dịch hấp thụ. Nếu bỡnh Ken-dan khụng nối trực tiếp được vào mỏy cất thỡ nhất thiết phải tỏch riờng bỡnh cất.
Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Lấy mẫu thớ nghiệm vào bỡnh polyetylen hoặc bỡnh thuỷ tinh. Mẫu lấy xong cần phõn tớch càng sớm càng tốt, nếu lưu giữ cần để 2 - 5OC cho đến khi phõn tớch. Axit hoỏ mẫu đến pH < 2 giỳp cho lưu giữ mẫu tốt, nhưng phải hết sức trỏnh để mẫu đó axit hoỏ hấp thụ amoniac từ khụng khớ.
Cỏch tiến hành
Phần mẫu thử
Nếu biết sơ bộ hàm lượng nitơ của mẫu, chọn thể tớch phần mẫu theo bảng .
Bảng chọn thể tớch mẫu
Cho đến 10 250 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
10 - 20 100
20 - 50 50
50 - 100 25
(*) Khi dựng dung dịch chuẩn axit clohidric 0,02mol/l để chuẩn độ.
Cảnh bỏo - Trong khi vụ cơ hoỏ mẫu, cỏc khớ độc như SO2, H2S và/hoặc HCN cú thể sinh ra từ cỏc mẫu ụ nhiễm. Do đú cần phải tiến hành vụ cơ hoỏ trong tủ hỳt.
Lấy phần mẫu thử cho vào một bỡnh Kendan (dựng ống đong), thờm 10ml axit sunfuric, 5,0 ±0,5g hỗn hợp xỳc tỏc. Thờm vài hạt đỏ bọt và đun mạnh dung dịch trong bỡnh cho sụi nhanh. Phải tiến hành giai đoạn này trong tủ hỳt thớch hợp. Sau khi nước bay hơi hết, khúi trắng bắt đầu bốc lờn.
Sau khi hết khúi trắng, dung dịch trong bỡnh trở nờn trong suốt, khụng mầu hoặc vàng nhạt thỡ tiếp tục đun thờm 60 phỳt.
Sau vụ cơ hoỏ, để bỡnh nguội đến nhiệt độ phũng. Trong khi đú lấy 50 ±5ml dung dịch axit boric/chỉ thị vào bỡnh hứng của mỏy chưng cất. Cần lưu ý để sao cho đầu mỳt của ống dẫn ra từ sinh hàn phải nhỳng ngập vào dung dịch.
Thờm cẩn thận 250 ±50ml nước cất khụng chứa N vào bỡnh vụ cơ hoỏ cựng vài hạt đỏ bọt. Sau đú dựng ống đong thờm 50ml dung dịch natri hidroxit (500g/l) và lắp ngay bỡnh vào mỏy chưng cất.
Đun núng bỡnh cất sao cho tốc độ chảy vào bỡnh hứng khoảng 10 ml/phỳt. Dừng cắt khi đó thu được khoảng 200ml ở bỡnh hứng. Chuẩn độ phần hứng được đến mầu xanh tớm bằng axit clohidric 0,02mol/l và ghi thể tớch axit tiờu thụ.
Thể hiện kết quả
Nồng độ nitơ Ken dan, CN, tớnh bằng mg/l, được biểu diễn bằng cụng thức
C 1401 1000V V V V o 2 1− ì ì , ì Trong đú:
o