- Bơm nước thải từ hố gas vào bồn phản ứng theo từng đợt (tùy thuộc vào lượng nước
CHƯƠNG II: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU NGUYÊN VẬT LIỆU
II.4 XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXYT TRONG DẦU OLEIN
(Phương pháp kiểm tra theo TCVN 6121-1996 ISO 3960:1977) • Mục đích: đánh giá mức độ oxy hóa dầu
• Phạm vi áp dụng: cho các loại dầu thực vật nhập vào trong quá trình sản xuất của
nhà máy.
• Định nghĩa: chỉ số peroxide là số mili đương lượng của dung dịch chuẩn Na2S2O3
0.01N tiêu tốn trong 1 kg dầu.
II.4.1. Nguyên tắc
- Xử lý mẫu dầu trong môi trường acid Acetic- Cloroform bằng dung dịch Kaliodua. - Sau đó chuẩn Iod tự do bằng natri thiosulfate 0.01N với chỉ thị hồ tinh bột 1%. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu tím nâu đến không màu.
Phương trình phản ứng: R1-CH-CH-R2 + 2KI + 2CH3COOH R1-CH-CH-R2 + 2CH3COOK + H2O O – O O I2 + 2Na2S2O3 HTB Na2S2O6 + 2NaI II.4.2. Dụng cụ - Cân phân tích 4 số lẻ. - Erlen 250ml có nắp đậy. - Buret 25ml vạch chia 0.1 ml. - Pipep 1ml, 2ml. - Ống đong 50ml. II.4.3. Hóa chất
- Dung dịch Na2S2O3 0.01N pha từ ống chuẩn. - Hỗn hợp CH3COOH: CHCl3 = 3:2.
- Hồ tinh bột 1% trong nước cất, đun nóng trên bếp điện và khuấy cho tan hoàn toàn. - Dung dịch KI bão hòa.
II.4.4. Quy trình
- Cân chính xác 5g ± 0.05g(*), cân 4 số lẻ, dầu mẫu vào bình Erlen 250ml có nút nhám đậy, cẩn thận không cho mẫu dính vào thành bình.
- Cho vào Erlen 50ml hỗn hợp dung môi (CH3COOH: CHCl3 = 3:2) đậy nắp lắc đều cho mẫu hòa tan.
- Cho vào chính xác 1 ml dung dịch KI bão hòa, đậy nắp. - Bắt đầu tính thời gian 1 phút, lắc 4 lần, mỗi lần 15s.
- Chính xác 1 phút sau cho ngay vào bình hỗn hợp 50ml nước cất và lắc đều +2ml HBT 1%, lắc đều, nếu hỗn hợp xuất hiện màu tím nâu chứng tỏ có peroxide, nếu không có sự thay đổi.
- Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch Na2S2O3 0.01N cho đến khi màu tím nâu biến mất.
II.4.5. Công thức tính kết quả
Trong đó:V:thể tích tiêu tốn của dung dịch Na2S2O30.01N Chú ý:
Nếu lượng cân khác (*) thì kết quả được tính theo công thức:
Trong đó:
V: Thể tích tiêu tốn của dung dịch Na2S2O3 0.01N 0.01: Nồng độ của Na2S2O3
m: Khối lượng mẫu cân được
II.4.6. Nguyên nhân gây sai số và cách khắc phục II.4.6.1. Nguyên nhân gây sai số
- Erlen rửa chưa sạch, bình sau khi sấy chưa được khô. - Mẫu dính lên thành bình.
- Hóa chất pha chưa đúng nồng độ, hoặc tỷ lệ dung môi chưa đúng POV(meq/kg) = V.2
PoV (meq/kg) =
m V.0,01.1000
(CH3COOH:CHCl3 khác tỷ lệ 3:2)
- Thao tác phân tích chưa đúng để oxy xâm nhập vào. - Dùng dung dịch KI đã pha từ ngày hôm trước vì: KI + O2 (kk) I3-
(vàng)