6. BỐ CỤC LUẬN VĂN
2.2 KỸ THUẬT THÍ NGHIỆM
2.2.3 Bố trí thí nghiệm
Một thiết bị Cyclotron cỡ nhỏ đƣợc thiết lập tại Trung tâm nghiên cứu Cyclotron, Đại học Y khoa Iwate, Nhật Bản, cung cấp chùm proton với năng lƣợng 2,9 MeV, chiếu vào mẫu phân tích sau khi đi qua hệ chuẩn trực làm bằng graphite. Các tia X năng lƣợng cao hơn mức K-Kα đƣợc ghi nhận bởi đầu dò Si(Li) thứ nhất (cửa sổ Be rộng 0,0254 mm) sử dụng chất hấp thụ Mylar bề dày 500 µm. Với những tia X có năng lƣợng thấp hơn, đầu dị Si(Li) thứ hai (0,008 mm Be) đƣợc sử dụng mà khơng có chất hấp thụ, nhƣng bộ chuẩn trực tia X thì tƣơng tự. Mơ tả chi tiết về hệ thí nghiệm đƣợc trình bày trong [23] và [24], bố trí các thiết bị chính đƣợc thể hiện trong Hình 2.9.
Hình 2.9. Bố trí thí nghiệm phân tích PIXE sử dụng 2 detector Si(Li)
Chùm proton năng lƣợng 2,9 MeV và cƣờng độ dòng 100 nA đƣợc sử dụng cho phân tích PIXE trong luận văn này. Mặc dù cƣờng độ dòng khá cao, nhƣng do bề dày mẫu rất mỏng nên thời gian chết khi đo đạc phổ tia X luôn nhỏ hơn 3%. Phổ ghi nhận bởi đầu dị thứ nhất khơng có chất thấp thụ đƣợc dùng để xác định hàm lƣợng các nguyên tố nhẹ trong vùng từ Na đến K. Do tiết diện tƣơng tác ion hóa của các nguyên tố nhẹ đủ lớn và các proton Rutherford không ảnh hƣởng đến miền năng lƣợng thấp. Hình 2.8 mơ tả chi tiết phổ PIXE.
Đối với đầu dò thứ 2, 2 loại chất hấp thụ đƣợc sử dụng. Loại thứ chất đƣợc chế tạo từ Mylar có bề dày 500 µm và phổ ghi nhận tƣơng ứng với loại chất hấp thụ này đƣợc dùng để xác định hàm lƣợng của các nguyên tố trong vùng từ Ca đến Zn. Loại chất hấp thụ thứ 2 đƣợc thiết kế đặc biệt để xác định hàm lƣợng các nguyên tố có Z > 30. Lý do sử dụng loại chất hấp thụ thứ 2 là do trong nhiều trƣờng hợp đã ghi nhận đƣợc hàm lƣợng sắt rất cao trong nhiều mẫu, và các đỉnh "pile-up" tia X lớp K của sắt cản trở việc phân tích các một số nguyên tố có trong mẫu, ví dụ nhƣ Hg và Pb. Với việc sử dụng chất hấp thụ đặc biệt thứ 2, giới hạn đo đạc các nguyên tố tăng lên. Phổ PIXE đặc trƣng của mẫu rêu sử dụng chất hấp thụ Mylar bề dày 500 µm đƣợc thể hiện trong Hình 2.10.
Thời gian đo đạc mỗi mẫu là 5 phút. Để phân tích phổ PIXE thu đƣợc, SAPIX đƣợc phát triển ở Trung tâm Nghiên cứu Cyclotron và đƣợc sử dụng. Cần chú ý rằng, để xác định tất cả các nguyên tố, cƣờng độ Kα đƣợc sử dụng,
ngoại trừ 2 nguyên tố Hg và Pb sẽ đƣợc xác định nhờ cƣờng độ Lα. Đối với những đỉnh chồng chập, phƣơng pháp khử tích chập (de-convolution method) đƣợc áp dụng để thu đƣợc cƣờng độ của các đỉnh thành phần.
(a)
(b)
(c)
Hình 2.10. Phổ PIXE đặc trưng của một mẫu rêu với đầu dị khơng chất thụ