CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
2.2. PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO THAN SINH HỌC
2.2.1. Quy trình chế tạo than sinh học
Trong nghiên cứu này, 2 loại nguyên liệu được sử dụng để chế tạo than sinh học là trấu và xơ dừa. Trấu được thu gom từ tỉnh Bắc Ninh và sàng lọc kỹ để chỉ cịn loại trấu có đường kính 5 mm để sử dụng. Xơ dừa thu gom từ huyện Hoài Đức, Hà Nội, được nghiền thành từng mảnh nhỏ và sàng thành từng nhóm có đường kính khác nhau. Loại ngun liệu thơ được chọn cho thí nghiệm này là xơ dừa (phân đoạn từ 1 - 2 mm).
Trấu và xơ dừa, được rửa cẩn thận ba lần bằng nước máy và hai lần bằng nước cất để loại bỏ tạp chất. Sau đó, xơ dừa và trấu được sấy khô ở 150 °C trong tủ sấy trong khoảng thời gian 20 giờ cho đến khi chúng khơ hồn toàn.
Sau khi được làm khô, xơ dừa và trấu được làm nguội đến nhiệt độ phịng. Khới lượng riêng của chúng được tính bằng cách nhồi các vật liệu vào
ớng đong đến vạch 1000 mL và đo trọng lượng của chúng. Kết quả được đưa ra trong Bảng 2.1.
Bảng 2.1. Tỷ trọng của các nguyên vật liệu
Vật liệu Xơ dừa Vỏ trấu
Tỉ trọng (g/mL) 0,0732 0,2259
Từng nguyên liệu được cho vào nồi inox với khối lượng là 100 g và phủ than thương mại trên bề mặt để tránh tạo thành tro và than cốc. Nồi sau đó được đậy kín và đưa vào lị nung. Cả 2 loại ngun liệu được nhiệt phân theo cùng một quá trình nung được minh họa trong hình 2.1 và được phân tích nhiệt trọng lượng.
Hình 2. 1. Sơ đồ quy trình nung chế tạo than sinh học
Trong giai đoạn đầu, nhiệt độ ban đầu được thiết lập ở nhiệt độ phòng (Tp≈25°C) và được nâng lên 110°C trong 17 phút với tốc độ gia nhiệt là 5°C/phút. Mẫu được nung ở nhiệt độ này trong 30 phút tiếp theo. Tiếp theo, nhiệt độ được nâng lên 300 °C trong 2 giờ. Sau đó, nhiệt độ được tăng lên 450°C trong một giờ. Cuối cùng, ở giai đoạn cuối cùng, nhiệt độ được nâng lên 600°C và vật liệu được nung trong 1 giờ trước khi kết thúc quy trình nung.
Sau đó q trình nung kết thúc, tắt lị, để ngun liệu lúc này là than sinh học tự nguội trong lò cho đến khi nhiệt độ của lị giảm x́ng khoảng 90°C. Lấy nồi inox ra khỏi lò và bảo quản than sinh học trong bình hút ẩm để tránh làm ẩm mẫu dưới ảnh hưởng của độ ẩm khơng khí, cũng như hạn chế sự hấp phụ các tạp chất có trong khơng khí lên vật liệu sinh học.
Khi than sinh học được làm nguội đến nhiệt độ phịng, cân khới lượng và khối lượng riêng của chúng sau q trình nung, và với khới lượng ban đầu của ngun liệu, tính khới lượng hao hụt (%).
Quá trình nung than sinh học được thực hiện gần 50 lần đối với mỗi loại được đảm bảo được số lượng than đồng nhất cần thiết cho nghiên cứu trong đề tài. Các mẫu than sinh học sau khi nung được trộn đều với nhau để đảm bảo mẫu là đồng nhất cho tất cả các điều kiện nghiên cứu để loại bỏ thuốc nhuộm.
2.2.2. Hoạt hóa than sinh học
2.2.2.1. Hoạt hóa than sinh học ở nhiệt độ cao:
Quy trình: Cho 18 g than sinh học và 300 mL dung dịch chứa chất
hoạt hóa vào bình cầu 2 cổ. Cài đặt bình cầu vào hệ soxhlet (Hình 2.2). Quá trình hoạt hóa được thực hiện ở 90oC lần lượt trong 2 giờ và 4 giờ. Sau đó, vật liệu được làm lạnh trong 15 phút, lọc và rửa vật liệu bằng nước khử ion cho đến khi nước sau lọc đạt pH 6.8. Vật liệu sinh học được làm khô trong tủ sấy tại 120 oC trong 24 giờ. Ći cùng mẫu được làm nguội trong bình hút ẩm và lưu trữ trong bình nâu.
Điều kiện hoạt hóa:
Hoạt hóa bằng nước ở 90 oC trong 2 giờ và 4 giờ
Hình 2.2. Hệ Soxhlet
2.2.2.2. Hoạt hóa than sinh học ở nhiệt độ phịng:
Quy trình: Cho 18 g than sinh học và 300 mL dung dịch chứa chất
hoạt hóa vào bình thủy tinh duran 500 mL. Chai được đậy nắp kín và đặt vào thiết bị lắc IKA KS 4000i incubator (Hình 2.3) và cài đặt tớc độ lắc 250 vịng/phút trong 4 giờ tại nhiệt độ phịng. Sau đó, vật liệu than sinh học được lọc, rửa bằng nước khử ion, sấy và cất vào lọ thủy tinh màu nâu.
Điều kiện hoạt hóa:
Hoạt hóa bằng HNO3 25 % trong 4 giờ. Hoạt hóa bằng NaOH 25 % trong 4 giờ.