Giai đoạn 1(Kiềm hóa cellululose): 5 g cellulose được cho vào một bình cầu
dung tích 250 ml. Thêm vào đó 100 ml isopropanol. Thêm tiếp 20 ml dung dịch NaOH (C1, C2, C3, C4, C5) vào và khấy hỗn hợp ở 300C trong 1 giờ.
Giai đoạn 2 (Cacboxyl methyl hóa): Cho tiếp 7,2 g natri cloaxetat vào hỗn
hợp trên. Bình cầu chứa hỗn hợp phản ứng được đặt trong bếp cách thủy, làm nóng đến 500
C và lắc trong 2 giờ.
Bùn sau đó được ngâm trong metanol qua đêm. Ngày hôm sau, bùn được axit hóa bằng axit axetic 90% cho đến khi đạt độ pH từ 6 – 8, sau đó được lọc. CMC được rửa với etanol 70% trong 5 lần để loại bỏ sản phẩm phụ không mong muốn. Sau đó CMC được lọc và sấy khơ ở 600
C.
Kết quả xác định mức độ thế của các sản phẩm CMC được trình bày trong bảng 3.2 và hình 3.5.
43
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến mức độ thế của CMC
STT Nồng độ dd NaOH D (ml) DS 1 15% 2,75 0,680 2 17,5% 2,70 0,699 3 20% 2,79 0,665 4 30% 2,80 0,661 5 40% 2,80 0,661
Hình 3.5. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến mức độ thế của CMC
Từ kết quả thu được ở bảng 3.2 và hình 3.5, ta thấy kiềm hóa cellulose bằng
dung dịch NaOH 17,5% thì mức độ thế ở CMC là cao nhất.
Có thể giải thích như sau: ở nồng độ NaOH bằng 17,5% khả năng hấp phụ NaOH lên cellulose là tốt nhất, nhờ vậy giai đoạn cacboxyl methyl hóa xảy ra dễ dàng hơn và tạo sản phẩm CMC có mức độ thế cao. Khi nồng độ NaOH càng tăng thì khả năng xảy ra các phản ứng của cellulose trong môi trường kiềm (phản ứng oxi hóa, thủy phân,…) càng tăng, các phản ứng này cạnh tranh và làm giảm khả năng kiềm hóa cellulose, do đó mức độ thế ở CMC giảm.
0.65 0.66 0.66 0.67 0.68 0.69 0.7 0.71 0 10 20 30 40 50 Nồng độ dd NaOH (%) DS DS
44