Chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố như: nồng độ dung dịch NaOH và thời gian kiềm hóa, tỉ lệ mol natricloaxetat/cellulose, thời gian cacboxyl hóa đến mức độ thế của sản phẩm cacboxylmethyl cellulose.
Phương pháp xác định mức độ thế (DS) của CMC:
Mức độ thế (DS) của CMC được xác định bằng phương pháp chuẩn (ASTM.2005).
1,0g mẫu vào 18,75 ml etanol 95% được trộn trong cốc thủy tinh 250 ml trong 5 phút. Thêm tiếp vào cốc 5 ml axit nitric. Sau khi đun sôi, khấy hỗn hợp trong 10 phút. Sử dụng bơm chân không, dung dịch chất lỏng được chiết ra bình và rửa sạch kết tủa với etanol 80% 5 lần. Sau đó kết tủa được rửa sạch với một lượng nhỏ metanol khan và dùng hút chân không để loại bỏ rượu. Cuối cùng, bộ lọc được sấy khô ở 1050C trong 3 giờ và làm mát trong tủ sấy nửa giờ. Lấy 0,2 g CMC khô đã được thêm 100 ml nước và 5 ml NaOH 0,3N, khấy đều, đun sôi hỗn hợp trong 15 – 20 phút. Hỗn hợp được chuẩn độ bằng HCl 0,3N. Chất chỉ thị là phenolphtalein. Phenolphtalein được thêm vào bình chứa CMC và NaOH. Điểm tương đương là khi màu hỗn hợp từ màu hồng chuyển thành khơng màu.
Mức độ thế (DS) được tính theo cơng thức:
; Mức độ thế = Trong đó:
A = lượng axit (mmol) tiêu thụ cho mỗi gram mẫu. B = thể tích NaOH thêm vào (= 5 ml)
C = nồng độ của NaOH thêm vào (= 0,3N) D = thể tích HCl tiêu thụ
36
E = nồng độ của HCl tiêu thụ (= 0,3N) F = khối lượng mẫu vật sử dụng (= 0,2g)
(162 là khối lượng phân tử của 1 mắt xích cellulose, 58 là lượng tăng rịng cho mỗi nhóm cacboxyl methyl thay thế).