[14], [15]
Quy trình tổng hợp CMC được thực hiện như sau:
Alcalicellulose
Kiềm hóa bằng dung dịch NaOH
Cacboxylmethyl cellulose (CMC) kĩ thuật Natri cloaxetat
Cacboxylmethyl cellulose (CMC) Làm sạch Bột Cell trắng (cellulose )
34
Giai đoạn 1: Kiềm hóa cellulose
- Nạp cellulose vào thiết bị phản ứng.
- Cho dung dịch NaOH, ở 30 – 600C vào thiết bị.
- Hỗn hợp được khuấy đảo liên tục ở nhiệt độ 15 – 550C, tạo thành alcalixenlulose. Nhiệt độ hỗn hợp được khống chế tùy theo yêu cầu về độ trùng hợp của CMC. Để thu được CMC có độ nhớt thấp, thực hiện ở nhiệt độ cao. Ngược lại, để thu CMC có độ trùng hợp cao cần làm lạnh hỗn hợp để duy trì ở nhiệt độ thấp.
Giai đoạn 2: Cacboxyl methyl hóa
- Nạp natri cloaxetat vào thiết bị, với số lượng tùy thuộc vào mức độ thế của CMC.
Để thu CMC cới DS trung bình, dùng 2 mol natri axetat cho 1 mol xenlulose (theo đơn vị mắt xích).
- Khuấy trộn hỗn hợp ở 500C.
- Tháo hỗn hợp ta khỏi thiết bị, đưa vào các ngăn chứa để hoàn tất phản ứng trong lớp tĩnh (không khuấy trộn).
- Sấy CMC kỹ thuật (CMC và tạp chất) trong dịng khí nóng.
Làm sạch CMC
Na - CMC kỹ thuật chứa nhiều natri cloaxetat, natri glucolat, ngồi ra cịn chứa NaOH và Na2CO3.
- Nạp Na-CMC chứa tạp chất vào thiết bị trích ly cùng với dung dịch 50% etanol trong nước. Tỉ lệ L/R = 6.
- Khuấy trộn 10 – 15 phút, chất lỏng được tách ra qua đáy lưới.
- Lặp lại q trình trích ly cho đến khi đạt được u cầu về chất lượng (tạp chất cịn lại 1 – 0,01 g NaCl/ lít).
- Nếu chất trích ly có tính kiềm, hỗn hợp được trung hòa bằng axit axetic đến pH = 7.
35
Sau khi đạt yêu cầu về độ sạch, Na-CMC được tách khỏi chất lỏng, đánh tơi và sấy khơ bằng khí nóng ở 65 – 700C.