Giai đoạn 1(Kiềm hóa cellululose): 5 g cellulose được cho vào một bình cầu
dung tích 250 ml. Thêm vào đó 100 ml isopropanol. Thêm tiếp 20 ml dung dịch NaOH 17,5% vào và khấy hỗn hợp ở 300C trong 1 giờ.
Giai đoạn 2 (Cacboxyl methyl hóa): Cho tiếp 7,2g natri cloaxetat vào hỗn
hợp trên. Bình cầu chứa hỗn hợp phản ứng được đặt trong bếp cách thủy, làm nóng đến 500
C và lắc trong t2 giờ.
Bùn sau đó được ngâm trong metanol qua đêm. Ngày hôm sau, bùn được axit hóa bằng axit axetic 90% cho đến khi đạt độ pH từ 6 – 8, sau đó được lọc. CMC được rửa với etanol 70% trong 5 lần để loại bỏ sản phẩm phụ không mong muốn. Sau đó CMC được lọc và sấy khơ ở 600
C.
Kết quả xác định mức độ thế của các sản phẩm CMC được trình bày trong bảng 3.5 và hình 3.8.
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của thời gian cacboxyl hóa đến mức độ thế của CMC
STT Thời gian cacboxyl hóa (t2) D (ml) DS
1 1 giờ 2,88 0,632
2 2 giờ 2,70 0,699
3 3 giờ 2,80 0,661
4 4 giờ 2,80 0,661
Hình 3.8. Ảnh hưởng của thời gian cacboxyl hóa đến mức độ thế của CMC
0.62 0.64 0.64 0.66 0.68 0.7 0.72 0 1 2 3 4 5
Thời gian cacboxyl hóa (giờ)
DS
48
Từ kết quả thu được ở bảng 3.5 và hình 3.8, ta thấy thời gian cacboxyl methyl hóa bằng 2 giờ thì mức độ thế ở CMC là cao nhất.
Như vậy, thời gian cacboxyl methyl hóa càng lâu thì khả năng thế càng lớn. Nhưng, tiến hành tổng hợp càng lâu thì càng có khả năng cellulose và CMC bị thủy phân hoặc phân hủy thành chất khác, dẫn đến giảm mức độ thế ở CMC.
Tóm lại:
Điều kiện tối ƣu cho quá trình tổng hợp CMC từ cellulose thân tre là: kiềm hóa với dung dịch NaOH 17,5% trong 1 giờ và cacboxyl methyl hóa với tỉ lệ mol ClCH2COONa/cellulose = 2 : 1 trong thời gian 2 giờ.
Với điều kiện này thì thu đƣợc CMC với DS = 0,699.
Chúng tôi sử dụng điều kiện tối ưu cho quá trình tổng hợp CMC từ cellulose thân tre để tổng hợp CMC.
Hình 3.9. Cacboxyl methyl cellulose tổng hợp từ cellulose thân tre