Giai đoạn 1(Kiềm hóa cellululose): 5 g cellulose được cho vào một bình cầu
dung tích 250 ml. Thêm vào đó 100 ml isopropanol. Thêm tiếp 20 ml dung dịch NaOH 17,5% vào và khấy hỗn hợp ở 300C trong 1 giờ.
Giai đoạn 2 (Cacboxyl methyl hóa): Cho tiếp m gam natri cloaxetat vào hỗn
hợp trên. Bình cầu chứa hỗn hợp phản ứng được đặt trong bếp cách thủy, làm nóng đến 500
C và lắc trong 2 giờ.
Bùn sau đó được ngâm trong metanol qua đêm. Ngày hôm sau, bùn được vơ hiệu hóa bằng axit axetic 90% cho đến khi đạt độ pH từ 6 – 8, sau đó được lọc. CMC được rửa với etanol 70% trong 5 lần để loại bỏ sản phẩm phụ không mong muốn. Sau đó CMC được lọc và sấy khơ ở 600C.
0.6 0.62 0.62 0.64 0.66 0.68 0.7 0.72 0 1 2 3 4 5 6
Thời gian kiềm hóa (giờ)
DS
46
Kết quả xác định mức độ thế của các sản phẩm CMC được trình bày trong bảng 3.4 và hình 3.7.
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol ClCH2COONa/cellulose đến mức độ thế của CMC
STT Khối lƣợng ClCH2COONa (m) (Tỉ lệ mol ClCH2COONa/cellulose) D (ml) DS 1 3,6 gam (1 : 1) 3,20 0,519 2 5,4 gam (1,5 : 1) 2,78 0,668 3 7,2 gam (2 : 1) 2,70 0,699 4 9,0 gam (2,5 : 1) 2,85 0,643 5 10,8 gam (3 : 1) 2,88 0,632
Hình 3.7. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol ClCH2COONa/cellulose đến mức độ thế của CMC
Từ kết quả thu được ở bảng 3.4 và hình 3.7, ta thấy tổng hợp CMC với tỉ lệ
mol ClCH2COONa/cellulose bằng 2:1 thì mức độ thế ở CMC là cao nhất.
Như vậy, tỉ lệ ClCH2COONa/cellulose có ảnh hưởng đến mức độ thế của CMC. Tỉ lệ này càng tăng thì khả năng thế nhóm cacboxyl methyl càng lớn. Tuy nhiên, khi tỉ lệ này lớn hơn (2:1) thì khả năng cellulose bị thủy phân trong môi trường này càng tăng và hạn chế q trình cacboxyl methyl hóa.
0 0.2 0.4 0.6 0.8 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 Tỉ lệ mol ClCH2COONa/cellulose DS DS
47