- Phổ hồng ngoại được ghi trên máy Impact 410Nicolet FTIR hoặc trên máy Horiba FT
b. Phân tách phần chiết diclometan từ vỏ cành của cây Tống quán sủ
3.2 NGHIÊN CỨU HOÁ HỌC CÂY CÁNG LÕ (BETULA ALNOIDES Buch Ham ex D Don)
Don)
Don) Ninh, Viện Sinh thái và Tài nguyên sinh vật, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, thu hái tại Đồng Văn, Hà Giang vào tháng 6 năm 2007.
Mẫu cây sau khi thu hái được tách riêng thành 3 bộ phận: lá, cành con và vỏ cành. Phần lá được phơi trong bóng râm, sấy ở nhiệt độ 45 o
C đến khô và xay thành bột mịn. Cành con (đường kính 5 mm) được cắt ngắn, phơi và sấy khô ở 45 oC, để nguyên khúc; các cành to được tách riêng lấy phần vỏ, gọi là vỏ cành, phơi và sấy khô ở 45 oC, sau đó xay thành bột mịn.
Khối lượng khơ của các bộ phận lá, cành con và vỏ cành của cây Cáng lò được ghi trong Bảng 4.2, phần Kết quả và Thảo luận.
3.2.2 Điều chế các phần chiết từ lá, cành con và vỏ cành của cây Cáng lò
Các bộ phận lá, cành con và vỏ cành của mẫu Cáng lò được ngâm chiết riêng rẽ trong metanol ở nhiệt độ phịng trong vịng 3 ngày, sau đó lọc lấy dịch chiết. Phần bã được ngâm tiếp với metanol, quá trình ngâm chiết được lặp lại khoảng 4-5 lần. Các dịch lọc metanol của từng bộ phận được gộp lại, cất loại metanol thu được các phần chiết metanol. Pha thêm nước cất vào các phần chiết metanol này để được các dịch cô metanol-nước. Dịch metanol-nước của lá được phân bố hai pha lỏng với n-hexan, diclometan, etyl axetat và n-butanol để thu các phần chiết tương ứng của lá (BLH, BLD, BLE, BLB, BLBR) - trong đó BLB và BLBR là các phân đoạn dạng lỏng sệt và rắn từ phần chiết n-butanol; dịch metanol-nước của cành con và vỏ cành được phân bố hai pha lỏng
với n-hexan, diclometan, etyl axetat thu các phần chiết tương ứng BCH, BCD, BCE và BVH, BVD, BVE.
Khối lượng và hiệu suất các phần chiết được ghi cụ thể trong Bảng 4.2, phần Kết quả và Thảo luận.
3.2.3 Phân tách các phần chiết từ cây Cáng lò
3.2.3.1 Phân tách các phần chiết từ lá của cây Cáng lò
a. Phân tách phần chiết n-hexan từ lá của cây Cáng lò
Phần chiết n-hexan từ lá (BLH, 14 g) được phân tách bằng sắc ký cột CC trên silica gel (0,063-0,200 mm), dung môi chạy cột là n-hexan (300 ml) và hệ dung môi n-hexan-axeton 15:1, 9:1, 6:1, 3:1 và 2:1. Các phân đoạn được gộp thành 13 nhóm phân đoạn từ BLH1 đến BLH13. Nhóm phân đoạn BLH3 (2,06 g) và BLH5 (2,35 g) được rửa bằng n-hexan cho B1 (18 mg và 19,1 mg).
Nhóm phân đoạn BLH6 (1,52 g) được phân tách bằng sắc kí cột CC trên silica gel (0,063- 0,100 mm). Rửa giải građien với hệ n-hexan-etyl axetat 19:1, 9:1 và 4:1 cho B2 (10,8 mg). Kết quả phân tích TLC và co-TLC cho thấy sự đồng nhất của B2 với β-sitosterol.