CHƢƠNG 3 : PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
3.1. Phƣơng pháp chế tạo mẫu
3.1.1. Phƣơng pháp chế tạo mẫu khối
Các hợp kim khối Ni50Mn50-xSbx (x = 11, 12, 13, 14 và 15), Ni50- xAgxMn37Sn13 (x = 1, 2 và 4) và Ni50-xCuxMn37Sn13 (x = 1, 2, 4 và 8) đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang từ các nguyên tố Ni, Mn, Sb, Sn, Ag và Cu với độ sạch trên 99,9%.
Hình 3.1: Sơ đồ khối của hệ nấu mẫu bằng nóng chảy hồ quang (a) và ảnh thực của hệ (b): 1. Bơm chân khơng, 2. Buồng nấu, 3. Bình khí Ar, 4. Tủ điều khiển,
5. Nguồn điện [4].
Mỗi mẫu đƣợc cân với khối lƣợng m = 15 g theo đúng thành phần danh định (riêng nguyên tố Mn đã đƣợc thêm 15% để bù vào lƣợng hao hụt trong q trình nấu). Sau đó, hỗn hợp đƣợc nấu bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang trong mơi trƣờng khí Ar. Để đảm bảo hợp kim đƣợc đồng nhất, mẫu đƣợc nấu 5 lần, mỗi lần khoảng 1 phút và mẫu đƣợc lật sau mỗi lần nấu. Mẫu khối Ni50Mn37Sn13 sau khi chế tạo đƣợc xử lí nhiệt theo các chế độ khác nhau, các hợp kim còn lại đƣợc tạo băng bằng cơng nghệ phun băng nguội nhanh đƣợc trình bày ở mục 3.1.2. Hệ nấu mẫu bằng phƣơng pháp nóng chảy hồ quang (Hình 3.1) đƣợc sử dụng đặt tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
3.1.2. Phƣơng pháp chế tạo mẫu băng
Các băng hợp kim Ni50Mn50-xSbx (x = 11, 12, 13, 14 và 15), Ni50-xAgxMn37Sn13 (x = 1, 2 và 4) và Ni50-xCuxMn37Sn13 (x = 1, 2, 4 và 8) đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp nguội nhanh từ hợp kim khối. Thiết bị phun băng nguội nhanh đƣợc chỉ ra trong hình 3.2 đƣợc đặt tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Mức chân khơng của thiết bị khi tạo băng cỡ 6,6 × 10-2 Pa. Hợp kim ban đầu đƣợc đặt vào trong ống thạch anh có đƣờng kính đầu vịi khoảng cỡ 0,5 mm và khoảng cách giữa đầu vòi và mặt trống quay khoảng từ 5 đến 10 mm. Hợp kim khối đƣợc nấu nóng chảy bằng lị cao tần, sau đó đƣợc nén bởi áp lực của dịng khí Argon và chảy qua vòi, phun lên mặt trống đồng đang quay. Hợp kim lỏng đƣợc giàn mỏng và bám lên mặt trống đồng trong thời gian từ cỡ 10-3
đến 10-2 s, trong khoảng thời gian này nhiệt độ hợp kim giảm từ nhiệt độ nóng chảy xuống nhiệt độ phòng (sự biến thiên nhiệt độ khoảng 1000 K). Tức là tốc độ nguội cỡ khoảng 105 106 K s-1. Tốc độ dài của mặt trống quay đƣợc chọn là 40 m/s và băng hợp kim đƣợc tạo ra với chiều dày cỡ 25 µm cho băng Ni50-xCuxMn37Sn13 (x = 1, 2, 4 và 8) và cỡ 30 µm cho băng Ni50-xAgxMn37Sn13 (x = 1, 2 và 4).
a) b)
3.1.3. Phƣơng pháp chế tạo mẫu băng đa lớp.
Các băng hợp kim Ni50-xAgxMn37Sn13 (x = 1, 2 và 4) sau khi đƣợc tạo bằng phƣơng pháp phun băng nguội nhanh có chiều rộng cỡ 3 mm và chiều dày cỡ 30 µm. Các mẫu này đƣợc kí hiệu lần lƣợt là Ag1, Ag2 và Ag4. Băng đa lớp đƣợc tạo ra bằng cách ghép hai hoặc ba băng hợp kim riêng lẻ có chiều dài cỡ 1 cm với nhau bằng băng dính dẫn nhiệt và chịu nhiệt tốt. Các mẫu băng ghép lớp này đƣợc kí hiệu lần lƣợt là Ag12, Ag14, Ag24 và Ag124 dựa trên hai hoặc ba băng hợp kim sau: Ni49AgMn37Sn13 (Ag1), Ni48Ag2Mn37Sn13 (Ag2) và Ni47Ag4Mn37Sn13 (Ag4). Tỉ phần đóng góp của các băng riêng lẻ đƣợc xác định qua bảng 3.1:
Bảng 3.1: Tỉ lệ về khối lượng của các băng riêng lẻ trong băng hợp kim đa lớp
TT Băng đa lớp
Tỉ lệ khối lƣợng băng riêng lẻ
Ag1 Ag2 Ag4
1 Ag12 1/2 1/2 0
2 Ag14 1/2 0 1/2
3 Ag24 0 1/2 1/2
4 Ag124 1/3 1/3 1/3
3.1.4. Phƣơng pháp xử lí nhiệt
Các băng hợp kim Ni50Mn50-xSbx (x = 11, 12, 13, 14 và 15) đƣợc ủ ở 2 chế độ 850oC trong 1/4 và 1/2 h. Riêng đối với băng hợp kim Ni50Mn37Sb13 đƣợc ủ ở 8 chế độ là: 850oC trong 1/2, 1, 2 và 4 h; trong 2 h tại 800, 850, 900, 1000 và 1050oC. Hợp kim khối Ni50Mn37Sn13 đƣợc ủ ở 12 chế độ khác nhau là: tại 700, 800, 900, 1000 và 1100oC trong 2, 4, 8 và 16 h. Quá trình ủ nhiệt đã đƣợc thực hiện bằng lò Tube Furnace 21100 (Hình 3.3) tại Viện Khoa
học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam với quá trình điều khiển nhiệt độ tự động. Sự ủ nhiệt đƣợc thực hiện trong mơi trƣờng khí Ar để tránh sự oxy hố. Sau khi lị đã đạt tới nhiệt độ ủ định sẵn thì mẫu đƣợc đƣa vào ủ trong thời gian xác định. Mẫu ngay sau khi ủ xong sẽ đƣợc làm nguội nhanh tới nhiệt độ phòng bằng nƣớc. Chế độ làm nguội nhanh mẫu ngay sau khi ủ đã đƣợc sử dụng nhằm tránh hình thành những pha cấu trúc trung gian không mong muốn.