Những mẫu gốm này sau đú được mài, được rửa sạch bằng dung dịch axit
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 -3 -2 -1 0 1 2 3 Zn/Ag = 10% Zn/Ag = 20% Zn/Ag = 30% Dũng đi ện (mA) Hiệu điện thế (V) Nguồn DC Mẫu A V
mẫu được phủ điện cực bằng phương phỏp phỳn xạ catụt, với bia là hợp kim Zn - Ag, nhiệt độ đế là 100oC. Phương phỏp này cú ưu điểm là cực tiếp xỳc tốt với mẫu. Bia dựng trong phương phỏp phỳn xạ catốt để tạo điện cực ễm-mic được mụ tả trờn hỡnh 2.4.
Để tạo hợp kim Ag-Zn, cỏc mảnh Zn mỏng hỡnh quạt được gắn lờn bia bạc. Thay đổi tỷ lệ diện tớch bề mặt giữa Zn và Ag trờn mặt bia sẽ làm thay đổi tỷ lệ Ag – Zn trờn điện cực sau khi phỳn xạ.
Để xỏc định điện cực cú tiếp xỳc ễm-mic với vật liệu khụng, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt đặc trưng I-V của cỏc mẫu. Sơ đồ khảo sỏt I-V được đưa ra trờn hỡnh 2.5.
Cỏc kết quả đo đạc cho thấy với tỷ lệ diện tớch Zn/Ag vào khoảng 20 % cú thể cho ta điện cực ễm-mic với cỏc mẫu. Trờn hỡnh 2.6 là cỏc đường đặc trưng I – V của cỏc mẫu ứng với cỏc tỷ lệ Zn/Ag khỏc nhau.
Kết quả trờn sai lệch khụng nhiều đối với cỏc hệ mẫu khỏc nhau do cỏc hệ mẫu nghiờn cứu đều dựa trờn nền BaTiO3.
2.2. Cỏc phƣơng phỏp đo a) Nhiễu xạ kế tia X (XRD)
Hỡnh 2.7: Với mẫu bột, cỏc thành phần gúc bị triệt tiờu, nhiễu xạ tia X chỉ phụ thuộc vào d*[70, 73].
Hỡnh 2.8: Nhiễu xạ kế tia X D5005
tại Trung tõm khoa học vật liệu (CMS) – Khoa Vật lý
Phương phỏp phõn tớch cấu trỳc tinh thể và cấu trỳc pha bằng nhiễu xạ tia X được thực hiện trờn cơ sở của hiện tượng nhiễu xạ của tia X trờn mạng tinh thể. Khi thỏa mĩn điều kiện Bragg:
2 sind n (2.2)
(trong đú dlà khoảng cỏch giữa cỏc mặt tinh thể phản xạ, là gúc phản xạ,
nlà bậc phản xạ, là bước súng của tia X) thỡ sẽ cú một cực đại nhiễu xạ. Cường độ nhiễu xạ được ghi nhận bằng phim hoặc bằng đầu dũ bỏn dẫn. Trờn cơ sở cường độ nhiễu xạ phụ thuộc vào 2 ta cú được thụng tin về mạng tinh thể của vật nhiễu xạ.
Trong luận ỏn này, phộp đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trờn mẫu bột của cỏc chất chế tạo. Đối với mẫu bột, trong trường hợp lý tưởng, cỏc hạt tinh thể sắp xếp hồn tồn khụng cú hướng ưu tiờn. Sự ngẫu nhiờn đú làm cho khụng gian mạng đảo ba chiều trở thành khụng gian một chiều do sự nhiễu xạ của tia X khụng cũn phụ thuộc vào hai thành phần gúc và mà chỉ phụ thuộc vào thành phần
*
d (khoảng cỏch giữa cỏc mặt tinh thể đảo). Trờn thực tế để đảm bảo sự định hướng ngẫu nhiờn của cỏc hạt tinh thể, người ta cũn quay mẫu quanh một trục trong khi phõn tớch.
Phộp phõn tớch mẫu bột cú nhiều ưu điểm quan trọng so với mẫu đơn tinh thể như sự tạo mẫu đo một cỏch dễ dàng, thời gian phõn tớch ngắn... Tuy nhiờn phương phỏp này cũng cú một số hạn chế đú là sự khú khăn trong việc khử nhiễu nền, sự định hướng ưu tiờn của cỏc hạt tinh thể theo một phương, sự phủ lẫn nhau của cỏc đỉnh nhiễu xạ...
Dựa trờn kết quả đo tia X, cỏc thụng tin như cấu trỳc tinh thể, thành phần pha của cỏc mẫu, cỏc hằng số mạng và kớch thước hạt trung bỡnh... được tớnh toỏn bằng phương phỏp Rietveld [56, 57, 58] trờn cỏc phần mềm Cellref, WinMProf, Winfit [29].
Thiết bị nhiễu xạ kế tia X D5005 do Hĩng BRUKER (Cộng hồ Liờn bang Đức) chế tạo cú độ lặp lại về gúc là 0.0002o đĩ được sử dụng để phõn tớch cấu trỳc cỏc mẫu được chế tạo (hỡnh 2.8).
b) Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) và EDS
Thiết bị kớnh hiển vi điện tử quột SEM – JEOL 5410 LV do hĩng JEOLE của Nhật Bản sản xuất được sử dụng để phõn tớch hỡnh thỏi bề mặt mẫu (hỡnh 2.9).