Thiết bị cú độ phõn giải đạt 3.5 nm khi thế gia tốc chựm điện tử là 30 kV. Phổ tia X đặc trưng được thu nhờ bộ phận EDS của OXFORD được ghộp với thiết bị, cho phộp phõn tớch cỏc thành phần nguyờn tố cú trờn mẫu đo.
Luận ỏn sử dụng hệ đo từ kế mẫu rung (VSM) của Trung tõm Khoa học Vật liệu – Trường Đại học Khoa học Tự Nhiờn – Đại học Quốc gia Hà Nội (hỡnh 2.10) để khảo sỏt cỏc tớnh chất từ của vật liệu tổ hợp perovskite. Hệ đo VSM cú thể khảo sỏt được sự phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ và từ trường.
d) Hệ đo điện trở phụ thuộc vào nhiệt độ
Sự phụ thuộc của điện trở vào nhiệt độ được khảo sỏt bằng phương phỏp 2 và 4 mũi dũ. Cỏc đồng hồ đo được nối với mỏy tớnh thụng qua card ghộp nối IEEE- 488.2 .
Hệ số nhiệt điện trở cú thể được tớnh bởi cụng thức: 1 100% T R R (2.3)
e) Hệ đo (T, f)
Chỳng tụi dựng cầu đo LRC hiện số PM-6303 với tần số làm việc 1kHz để đo trực tiếp điện dung của mẫu. Nhiệt độ được đo thụng qua suất điện động nhiệt điện của cặp nhiệt điện Cr-Al. Để nõng nhiệt độ chỳng tụi dựng lũ ống đốt bằng thế xoay chiều từ 0-50V. Hằng số điện mụi tỷ đối cú thể được tớnh qua giỏ trị của điện dung của mẫu theo cụng thức:
- Đối với mẫu hỡnh đĩa:
(2.4)
Trong đú t là độ dày (cm), r là bỏn kớnh mẫu (cm), C là điện dung của mẫu (pF).
- Đối với mẫu hỡnh tấm phẳng:
(2.5)
Trong đú t là độ dày (cm), a, b là chiều dài, chiều rộng của mẫu (cm), C là điện dung của mẫu (pF).
Để khảo sỏt sự phụ thuộc của hằng số điện mụi vào tần số, chỳng tụi dựng cầu đo phản xạ Network Analyser 6354B. Mỏy đo này cú dải đo tần số từ 30kHz đến 30MHz và cho ta biết giỏ trị của tổng trở và gúc pha.
f) Phƣơng phỏp đo nhiệt dung bằng phõn tớch nhiệt vi sai (DSC)
Phộp đo DSC là phương phỏp thường được sử dụng để đo nhiệt dung của vật liệu. Nhiệt dung được tớnh toỏn thụng qua cụng thức:
' Q C (2.6) 2 3,6. . r t C r 11,3. . . r t C a b
trong đú C' là hiệu nhiệt dung bờn mẫu (gồm nồi mẫu và mẫu) và bờn chuẩn (gồm nồi chuẩn và chất chuẩn) của mỏy đo DSC. Q là hiệu dũng nhiệt (nhiệt lượng hấp thụ trờn một đơn vị thời gian) giữa bờn nồi và bờn mẫu. là tốc độ tăng nhiệt. Một cỏch lý tưởng, nhiệt dung bờn mẫu/chuẩn chớnh là nhiệt dung của mẫu/chất chuẩn. Tuy nhiờn trờn thực tế nhiệt dung này lớn hơn một chỳt do sự đúng gúp của cỏc nồi mẫu/chuẩn, cặp nhiệt điện và cỏc nhõn tố khỏc xung quanh. Như vậy C' cú thể viết là:
'
C C
(2.7)
Trong đú C là hiệu nhiệt dung của mẫu và chất chuẩn, là nhiệt dung đúng gúp bởi cỏc yếu tố khỏc (nồi, cặp nhiệt điện...). Khi bờn nồi chuẩn được để trống thỡ C chớnh là nhiệt dung của mẫu.
Phộp đo DSC đo hiệu dũng nhiệt Q một cỏch trực tiếp. Tuy nhiờn, kết quả đo cần được hiệu chỉnh để loại bỏ cỏc sai số do sự tỏa nhiệt ra mụi trường và sai số trong quỏ trỡnh điều khiển nhiệt độ của mỏy đo. Như vậy dạng của Q sau khi hiệu chỉnh là:
Q x
(2.8)
Trong đú xlà kết quả đo, và là cỏc thụng số hiệu chỉnh. Thay phương trỡnh trờn vào phương trỡnh đầu tiờn ta được:
C x
(2.9)
Để xỏc định chớnh xỏc nhiệt dung của mẫu ta phải tiến hành phộp đo DSC ba lần cho mẫu, chất chuẩn và nồi khụng. Giản đồ cỏc đường nhiệt độ (T), dũng nhiệt vào mẫu (xs), dũng nhiệt vào chất chuẩn (xst) và dũng nhiệt vào nồi khụng (x0) phụ thuộc thời gian được đưa ra trờn hỡnh 2.11.
Sự tăng nhiệt được thực hiện trong khoảng thời gian từ t1 tới t4 tuy nhiờn chỉ cỏc số liệu nằm trong khoảng t2 tới t3 được sử dụng do sự bất ổn định của phõn bố
nhiệt độ tại buồng đo trong khoảng thời gian mới tăng nhiệt. Trước thời điểm t1 hay sau thời điểm t4 cỏc đường cong phải trựng nhau do dũng nhiệt trong trạng thỏi dừng (tốc độ tăng nhiệt bằng khụng) khụng phụ thuộc vào mẫu đo, chỉ phụ thuộc vào mỏy đo. Nếu sự trựng lặp này khụng tốt cú nghĩa là mỏy đo khụng đỏng tin cậy.