Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.7 Phƣơng pháp khử hóa theo chƣơng trình nhiệt độ dƣới dịng khí hiđro
hiđro (TPR-H2)
Q trình khử hóa các oxit kim loại trong xúc tác về các dạng kim loại hoạt động và nhiệt độ khử tƣơng ứng của chúng đƣợc xác định bằng phƣơng pháp khử hóa theo chƣơng trình nhiệt độ TPR-H2. TPR-H2 là phƣơng pháp xác định tốc độ khử theo chƣơng trình nhiệt độ một hỗn hợp khí. Phƣơng pháp cho phép nghiên cứu các trạng thái oxi hóa – khử của bề mặt khối chất rắn. Hỗn hợp khí khử (thƣờng sử dụng H2 pha lỗng trong một mơi trƣờng khí
trơ nhƣ Ar, He hoặc N2) đƣợc đƣa qua bề mặt của mẫu cần phân tích. Nhiệt
độ của mẫu đƣợc tăng dần theo chƣơng trình nhiệt độ. Khi quá trình khử bắt đầu, lƣợng H2 trong hỗn hợp khí trơ giảm đi làm thay đổi độ dẫn nhiệt của
hỗn hợp khí. Sự thay đổi độ dẫn nhiệt này đƣợc xác định bằng detector dẫn nhiệt TCD và đƣợc chuyển thành tín hiệu điện.
Quá trình khử dừng lại khi H2 khơng có hiện tƣợng giảm trong dịng khí khử nữa, tỷ lệ của các cấu tử trong hỗn hợp khí mang quay trở về tỷ lệ đã đƣợc thiết lập ở đầu thí nghiệm. Độ dẫn điện quay trở về giá trị ban đầu tín hiệu điện của TCD trở về đƣờng nền.
Trong nghiên cứu này, trạng thái oxi hóa khử của các oxit kim loại về kim loại hoạt động trong xúc tác sau quá trình khử đƣợc phân tích trên thiết bị Thermal conductivity detector GOW-MAC 69-350 ở Viện Cơng nghệ hóa – Số 1 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1, TP. Hồ Chí Minh.
Làm sạch 0,2 ÷ 0,3g mẫu bằng He trong khoảng thời gian 1 giờ tại
nhiệt độ 300oC với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút. Sau đó mẫu đƣợc làm nguội
đến nhiệt độ 35o
C. Quá trình khử hóa đƣợc diễn ra khi cho dịng khí H2
(10%H2/Ar) đi qua lớp xúc tác và đồng thời tăng nhiệt độ đến 800oC với tốc
độ gia nhiệt 10o
C/phút.