Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. THỰC HIỆN PHẢN ỨNG OXI HÓA ANCOL BENZYLIC
2.3.1. Tiến hành thực nghiệm trong điều kiện phi dung mơi
Phản ứng oxi hóa có xúc tác của ancol benzylic không sử dụng dung môi đƣợc thực hiện trong bình cầu 3 cổ 100ml đƣợc gắn với hệ thống sinh hàn ngƣng tụ hồi lƣu, với tác nhân oxi hóa là t-BuOOH (70%).
Hình 2.3. Thiết bị phản ứng pha lỏng
3ml ancol benzylic và 0,2 gam xúc tác đƣợc đƣa vào bình cầu (Hình 2.3). Sau khi hỗn hợp phản ứng đƣợc khuấy và gia nhiệt đến nhiệt độ mong muốn, dòng chất lỏng của tác nhân oxi hóa đƣợc nhỏ vào chậm từng giọt theo tỉ lệ mol của ancol benzylic so với tác nhân t-BuOOH, duy trì khuấy và thời gian phản ứng đƣợc bắt đầu tính. Sau phản ứng, hỗn hợp đƣợc đƣa về nhiệt
độ phòng, làm lạnh khoảng 20o
C và lọc xúc tác. Sau phản ứng, phần dịch lọc đƣợc phân tích bằng phƣơng pháp chuẩn nội trên máy sắc ký khối phổ liên
hợp (GC-MS (HP-6890 Plus)) tại trung tâm Hóa dầu, Khoa Hóa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.3.2. Tiến hành thực nghiệm trong điều kiện có dung mơi
Phản ứng oxi hóa có xúc tác của ancol benzylic có sử dụng dung mơi đƣợc thực hiện trong bình cầu 3 cổ 100ml đƣợc gắn với hệ thống sinh hàn
ngƣng tụ hồi lƣu, với tác nhân oxi hóa lần lƣợt là t-BuOOH (70%), H2O2
(30%) và oxi khơng khí.
3ml ancol benzylic, 5ml dung mơi DMF và 0,2 gam xúc tác đƣợc đƣa vào bình cầu (Hình 2.4). Sau khi hỗn hợp phản ứng đƣợc khuấy và gia nhiệt đến nhiệt độ mong muốn, dòng chất lỏng của tác nhân oxi hóa đƣợc nhỏ vào chậm từng giọt theo tỉ lệ mol của ancol benzylic so với tác nhân oxi hóa (BzOH/t-BuOOH = BzOH/H2O2 = 1:1,5 mol), duy trì khuấy và thời gian phản ứng đƣợc bắt đầu tính. Sau phản ứng, hỗn hợp đƣợc đƣa về nhiệt độ phòng,
làm lạnh khoảng 20oC và lọc xúc tác. Sau phản ứng, phần dịch lọc đƣợc phân