CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.7. TỔNG HỢP HYDROTANXIT VÀ HYDROTANXIT/γ-Al2O3
2.7.1. Tổng hợp hydrotanxit Mg-Al
Hòa tan hỗn hợp muối Mg(NO3)2 và Al(NO3)3 theo tỉ lệ mol 3:1 vào
nƣớc. Vừa khuấy mạnh, vừa nhỏ rất từ từ dung dịch chứa hỗn hợp Na2CO3 0,025M và NaOH 0,084M vào dung dịch trên luôn giữ pH từ 8,5 - 9. Phản ứng xong, tiếp tục khuấy mạnh trong 1giờ. Hỗn hợp đƣợc đƣa vào autoclave và đặt vào tủ sấy, gia nhiệt đến 65oC và thực hiện già hóa trong 24giờ. Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 120oC và kết tinh thủy nhiệt trong 12 giờ. Lọc, rửa sản phẩm bằng nƣớc cho tới khi dịch lọc có pH bằng 7, sấy khơ kết tủa ở 100o
C trong 24giờ. Sản phẩm đƣợc tiếp tục nghiên cứu điều kiện sấy và nung ở các nhiệt độ khác nhau để đánh giá sự bền của cấu trúc hydrotanxit.
2.7.2. Quy trình tổng hợp hệ xúc tác 20% hydrotanxit Mg-Al/γ-Al2O3
Cho γ-Al2O3 vào 0,5 lít nƣớc, thêm dung dịch A chứa Mg(NO3)2 và
Al(NO3)3 có tỷ lệ mol tƣơng ứng là 3:1, khuấy đều. Vừa khuấy mạnh, vừa nhỏ rất từ từ dung dịch chứa hỗn hợp Na2CO3 0,025M và NaOH 0,084M vào dung dịch trên luôn giữ pH từ 8,5 - 9. Phản ứng xong, tiếp tục khuấy mạnh trong 1giờ. Hỗn hợp đƣợc đƣa vào autoclave và đặt vào tủ sấy, gia nhiệt đến 65oC và thực hiện già hóa trong 24giờ. Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 120o
C và kết tinh thủy nhiệt trong 12 giờ. Lọc, rửa sản phẩm bằng nƣớc cho tới khi dịch lọc có pH bằng 7, sấy khơ kết tủa ở 100oC trong 24 giờ, nung ở 300o
C thu đƣợc hệ xúc tác hydrotanxit Mg-Al/γ-Al2O3 (HT Mg-Al/γ-Al2O3).
Hình 2.3. Quy trình tích hợp hydrotanxit Mg-Al /γ-Al2O3
2.7.3 Quy trình tổng hợp hệ xúc tác Ni-HT Mg-Al/γ-Al2O3
Cho 20g xúc tác HT Mg-Al/γ-Al2O3 vào bình tam giác rồi nhỏ 100ml dung dịch Ni(NO3)2 0,01M rồi lắc đều trong 5giờ ở nhiệt độ phòng. Hỗn hợp sau
Dung dịch hỗn hợp Mg2+
, Al3+ (tỉ lệ mol 3:1)
Dung dịch hỗn hợp Na2CO3, NaOH
-Al2O3 đƣợc hoạt hóa trong nƣớc Giữ pH ổn định ở 8,5-9
Già hóa hỗn hợp, 65oC, 24giờ giờ
Lọc, rửa kết tủa, sấy ở 100oC, 24 giờ Nung ở 300oC, 5 giờ
đó đƣợc lọc rửa sấy khơ ở 100o
C trong 24giờ. Nung ở 300oC trong 4 giờ sau đó khử trong dịng H2 ở 300oC trong 2 giờ thu đƣợc xúc tác Ni- HT Mg-Al/γ-Al2O3.
Hình 2.4. Quy trình phân tán Ni trong hệ HT Mg-Al/γ-Al2O3