PHẦN II VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Quá trình thực nghiệm
2.3.3. Khảo sát etyl hóa dầu Hufas bằng phương pháp sử dụng sóng siêu
âm
Thực hiện q trình etyl hóa để tránh tạo phản ứng xà phịng hóa trong dầu cá. Phản ứng este chéo hóa dầu dựa trên xúc tác bazơ xảy ra nhanh hơn phản ứng được xúc tác bởi acid. Phản ứng este hóa dầu dựa trên xúc tác acid xảy ra chậm đòi hỏi nhiệt độ trên 100ºC và hơn 3 giờ để hồn thành chuyển hóa, phản ứng este hóa dầu dựa trên xúc tác bazo xảy ra trong một thời gian ngắn (30 phút). Vì lí do này, cùng với việc xúc tác kiềm ít gây ăn mịn hơn xúc tác axit, q trình trong cơng nghiệp ưu tiên dùng xúc tác bazơ, chẳng hạn như ankoxit kim loại kiềm và hidroxit cũng tốt như natri và kali hydroxyt.
Phương trình phản ứng:
2.3.3.1. Khảo sát sử dụng xúc tác KOH
Tiến hành: cho xúc tác và etanol vào bình phản ứng 2 cổ, khuấy mạnh 20 phút sau đó cho 0,05 mol lipid cá vào, lắp hệ thống hoàn lưu và nhiệt kế, đặt bình phản ứng trong nồi cách thủy, gia nhiệt và khuấy mạnh bằng máy khuấy từ. Nhiệt độ phản ứng và tốc độ khuấy (900 rpm) được duy trì ổn định trong suốt thời gian phản ứng. Khi phản ứng kết thúc, hỗn hợp được để nguội rồi chuyển sang phiễu chiết, tách pha trong 4 giờ. Pha dưới chủ yếu gồm glyxerin
27
và etanol, pha trên là metyl este thô được rửa sạch nhiều lần với nước ấm (60 ÷ 70 oC) và làm khơ bằng vi sóng ở 380 W trong 10 phút.
Thực hiện phản ứng etyl hóa lipid cá với xúc tác KOH đồng thể trên cùng một thiết bị phản ứng với biên độ sóng cố định 80% tại nhiệt độ phòng và khảo sát ảnh hưởng của các thông số phản ứng và của hệ thống phản ứng đến hiệu suất tổng hợp sản phẩm.
+ Tỷ lệ dung môi/nguyên liệu: khảo sát ở các tỷ lệ khác nhau 11/1, 12/1, 13/1, 14/1. Và giữ nguyên biên độ sóng ở 80%
+ Hàm lượng xúc tác (%): khảo sát ở các hàm lượng xúc tác khác nhau 0.6, 0.7, 0.8, 0.9. Và giữ nguyên biên độ sóng ở 80%
+ Thời gian phản ứng: khảo sát ở các thời gian khác nhau 10 phút, 15
phút, 20 phút, 25 phút. Và giữ nguyên biên độ sóng ở 80%
2.3.3.2. Khảo sát sử dụng xúc tác KOH/γ-Al2O3
Hệ thống phản ứng có lắp ống thủy tinh chứa KCl khan nhằm cách ly với khơng khí. Khi phản ứng kết thúc, để nguội, lọc xúc tác bằng hệ thống lọc chân không. Tiến hành tách pha trong phễu chiết 4 giờ. Sau khi tách etanol dư bằng phương pháp cô quay chân không, rửa và tinh chế metyl este. Sau khi lọc, xúc tác được rửa sạch các tạp chất hữu cơ bằng etanol, chuyển vào cốc sứ và sấy ở 120 oC trong 12 giờ sau đó chuyển vào bình hút ẩm, để nguội và xác định khối lượng. Trước khi tái sử dụng, xúc tác được hoạt hóa lại. Tất cả các thao tác phải được thực hiện nhanh, tránh để xúc tác tiếp xúc lâu với khơng khí.
Thực hiện phản ứng etyl hóa lipid cá với xúc tác KOH/γ-Al2O3 dị thể trên cùng một thiết bị phản ứng với biên độ sóng cố định 80% tại nhiệt độ phòng và khảo sát ảnh hưởng của các thông số phản ứng và của hệ thống phản ứng đến hiệu suất tổng hợp sản phẩm.
+ Tỷ lệ dung môi/nguyên liệu: khảo sát ở các tỷ lệ khác nhau 11/1, 12/1, 13/1, 14/1. Và giữ nguyên biên độ sóng ở 80%
28
+ Hàm lượng xúc tác (%): khảo sát ở các hàm lượng xúc tác khác nhau 5, 6, 7, 8. Và giữ nguyên biên độ sóng ở 80%
+ Thời gian phản ứng: khảo sát ở các thời gian khác nhau 10 phút, 15
phút, 20 phút, 25 phút. Và giữ nguyên biên độ sóng ở 80%