Hình 3 .8 nhăh ng ca các t lh dung môi G H2Oăđ n ng oi qua nd ch ch it
B ng 3.7 Tính c ht cao chi tt dung môi PG50, G75, EtOH50
Ngo i quan
Dung môi chi t PG 50% Glycerine 50% EtOH 50%
Màu s c Nâu s m,ăđen Nâu s m en
Mùiăh ng H ngăth oăd c H ngăth oăd c H ngăth oăd c
HƠmăl ng m và ch t d bay h iă(%) 87,1 5,39 2,56 HƠmăl ng polyphenol t ng (g/L)
4,19 3,15 125,87(mg GAE/g cao khô
tuy tăđ i) Hi u su t thu cao chi t (%v/v) 72,4 78,3 24 T l polyphenolăđưă bi n tính (%) 10,02 8,0 26,9
51
Các m u PG50 và G50 ch thuăđ c cao chi t d ng l ng, không th lo i tri t tiêu các dung mơi vƠ chúng có các tính ch t khác nhau.
Hai m u cao chi t G50 và PG50 có s bi năđ i ít h năv c măquan,ăhƠmăl ng polyphenol,ăđ m, t l polyphenol bi n tính so v i m u cao chi t EtOH50.ăHƠmăl ng polyphenol trong d ch chi t EtOH50 cao h n kho ng 30 l năhƠmăl ng polyphenol trong d ch chi t G50 và PG50 doăEtOHăđ c lo i ra kh i h d dƠng. Tuy nhiên m u d ch EtOH50 l i th hi n m tănh căđi m l n so v i 2 m u còn l i. So sánh hƠmăl ng polyphenol t ng trong d ch chi tăbanăđ u, cao chi t còn l iătuyăcaoănh ngă26,9%ăđư b bi n tính.ăTrongăkhiăđó, m u PG50 vƠ G50 tuy n ngăđ ho t ch t th păh n,ănh ngăl i th hi n hi u qu b o v ho t ch t vƠđ bi n tính ch t ngă ng kho ng 8-10%. Nhi t đ vƠ thƠnh ph n dung môi th hi n các tácăđ ngăđ năđ b n thƠnh ph n polyphenol nhi u. Trong n i dung k ti p,ăđ b n ho t ch t c a các d chăđ c s đ c kh o sát.
3.2.2.2. b n c a cao chi t di p cá kh o sát trên n n gi l p
Các nghiên c uătr căđơyăđ u cho th y ho t ch tăth ng suy gi m m nh khi ph i trong s n ph măh nălƠ d ng nguyên li uăđ măđ c. Trong n i dung nƠy, các d ch đ c s đ c pha loưngătrongămôiătr ngăn c, gi l păphaăn c trong s n ph m m ph m. Môi tr ng gi l păgiúpăđánhăgiáăt ng quan nh ng nhăh ng t mơiătr ng bên ngồi lên tr c ti p cao chi t, cô l p v i n n kem.
Thành ph n c a n n gi l p bao g măn c, cao chi t và ch t b o qu n. N n cô l păđ căđ aăvƠoătrongănh ngămôiătr ng t n tr khác nhau g mămôiătr ng thayăđ i nhi tăđ (45 oC vƠ 10 oC),ămôiătr ng chi u x (tácăđ ng ánh sáng và khơng có ánh sáng). S nhăh ng c a cácăđi u ki n t n tr đ n tính ch t h nh ăhƠmăl ng polyphenol, màu s c và pH đ c l năl t trình bƠy.
a) Hàm l ng polyphenol t ng
Nhìnăchung,ăhƠmăl ng polyphenol t ng suy gi m theo th i gian t n tr vƠ b nh h ng b i nhi tăđ c ngănh ăánh sáng (hình 3.13).
53
Hình 3.13 nh h ng c a đi u ki n t n tr đ n hàm l ng polyphenol t ng c a các m u cao chi t trong n n gi l p.
HƠmăl ng polyphenol t ng c a các m u gi m m nh trong tu năđ uătiên,ăsauăđóă gi m nh h năquaăcácătu n. T i nhi tăđ 45 oC,ăhƠmăl ng polyphenol t ng còn l i 50% đ n 60% soăbanăđ u sau 4 tu n. Trongăđóăm u gi l p cao chi t G50 còn l i polyphenol t ng là cao nh t,ăđ t 60%. T i nhi tăđ 10oC tuy v n suy gi m ho t ch tănh ngăt tăh n,ă ho t ch t còn trong kho ng 53%ăđ n 64%. đi u ki n này, m u gi l p cao chi t G50 v n th hi n kh n ngăb o v t t nh t. Bên c nhăđó, xu h ng nhi tăđ l i th hi n r̃ vi c b o v polyphenol trong d chăđ c EtOH50, còn l iăđ n 63% so v i m c 51% 45oC.
Ánh sáng th hi n tácăđ ng lƠm suy gi m nhanh ho t ch t theo th i gian t n tr r̃ r tăh năh nătr ng h p tr trongăđi u ki n tránh sáng.ăHƠmăl ng polyphenol t ng t i các m u gi l p còn l i 46- 60% so v i 54-66% khi tránh sáng. M u cao chi t G50 v n th hi n hi u qu b o v ho t ch t t t nh t so v i hai h dung mơi cịn l i, cònăđ n 60- 66% sau 4 tu n.
Trongămơiătr ngăcóăánhăsáng,ăhƠmăl ng polyphenol t ng t i các m u gi l p gi măcònă46%ăđ n 60% so v iăbanăđ u, kh n ngăl uăgi polyphenolăđ căđánhăgiáăth p. M u gi l p cao chi t di p cá PG50 có hàm l ng polyphenol t ng bi n tính cao nh t, s suy gi m m nh nh t trong 2 tu năđ u vƠ sauăđó ch m d n.ăTrongăkhiăđó, các m u EtOH50 vƠ G50 l i suy gi m ho t ch t d n d n theo th i gian.
54 b) Màu s c ngo i quan
Hình 3.14 Ngo i quan ban đ u c a ba m u gi l p cao chi t di p cá theo
th t t trái sang ph i l n l t là EtOH50, PG50, G50 B ng 3.8 Giá tr màu s c LCh c a các m u gi l p d ch chi t di p cá lúc ban đ u L C h EtOH50 60,51 10,45 109,45 PG50 60,58 10,91 113,5 G50 59,89 11,28 110,84
(a) Sai bi tăgócămƠuăẤhă đi u ki n nhi tăđ 45oC
55
(c) Sai bi tăgócămƠuăẤhă đi u ki n nhi tăđ 10oC
(d) Sai bi t t ngămƠuăẤEă đi u ki n nhi tăđ 10oC
Hình 3.15 nh h ng c a nhi t đ t n tr đ n màu s c ngo i quan c a các m u cao chi t trong n n gi l p.
Ngo i quanăbanăđ u c a ba m u gi l p cao chi t t ngăđ i gi ng nhau,ăđ u có đ trong su t vƠ tông màu vàng ánh l c. Giá tr mƠu s c ngo iăquanăbanăđ u cóđ sáng cao th hi n qua giá tr L kho ng 60. MƠu vƠnh ánh xanh th hi n qua góc mƠu h có giá tr trong kho ng 109-110 (B ng 3.8). Theo th i gian t n tr , cácăđi u ki n lƠm mƠu s c m u gi l p bi năđ i, th hi n r̃ nh t trên tông mƠu tr nên nâu v i giá tr h gi m v vùng nh h nă90.ăS thayăđ i mƠu s c c a m u d dƠng nh n th y. Trong ph n nƠy, t p trungăđánh giátrênăđ sai bi t góc mƠu h vƠ t ng mƠu E.
56
đi u ki n nhi tăđ 45 oC, sai bi t g cămƠuăẤhăvƠăsaiăbi t t ngămƠuăẤEăc a các m u gi l p cao chi t di p cá caoăh năh nătrongăđi u ki n nhi tăđ 10 oC. Sai bi t g c mƠuăẤhădaoăđ ng t 16,4-21,7 vƠ 10,5 -16,7 t ngă ngă2ăđi u ki n nhi tăđ , th hi n s khác bi t l n v tông màu, màu chuy n d n t xanh lá sang vàng nâu. i v i t ng mƠu ẤEăăthì bi năđ i trong vùng 19,4- 25 nhi t cao vƠ ch có 12,1-18,9 khi nhi tăđ th p. Trongă2ăđi u ki n nhi tăđ , các m u gi l p d ch PG50 vƠ G50 b đ i mƠu r̃ r tăh năsoă v i m u t EtOH50. M u nƠy có sai bi tăẤhăvƠăẤEăth p nh t, ch b ngă64%ă(ẤE)ăvƠă62%ă (Ấh)ăsoăv i m u gi l p cao chi t di p cá G50 t i t n tr 10 oC.
(a) Sai bi tăgócămƠuăẤhă đi u ki n có ánh sáng
57
(c) Sai bi tăgócămƠuăẤhă đi u ki n khơng ánh sáng
(d) Sai bi tăgócămƠuăẤE đi u ki n khơng ánh sáng
Hình 3.16 nh h ng c a chi u sáng khi t n tr đ n màu s c ngo i quan c a các m u cao chi t trong n n gi l p.
Các k t qu kh o sát cho th yăđi u ki n ánh sáng c ng tácăđ ng lƠmăđ i mƠu s c c a các m u, tuy nhiên không r̃ r tănh ătácăđ ng c a nhi tăđ . Sai bi t c a các m u dao đ ng t 13,9 -22,2ă(ẤE)ăvƠă12,5ăđ n 18,1 (Ấh) sau 4 tu n có tácăđ ng ánh sáng, trong khi đi u ki n tránh sáng c ngăthayăđ i t 13,7ăđ nă21,2ă(ẤE)ăvƠăt 12,9ăđ nă19,6ă(Ấh).ăM u PG50 bi năđ i mƠu s c nhi u nh t trên c 2ăđi u ki n tácăđ ng ánh sáng. M u gi l p cao chi t di p cá EtOH50 ít b thayăđ i màu nh t, ch bi năđ i kho ngă62%ă(ẤE)ăvƠă 69%(Ấh)ăsoăv i m u PG50.
58
Nhìn chung, sau 4 tu n kh o sát, k t qu cho th y màu s c c a các m u gi l p cao chi t di p cá thayăđ i rõ r t.ăBanăđ u các m u có c m quan trong, tơng màu vàng và xanh l c, sau 4 tu n t t c các m uăđ u có giá tr h gi m, ch ng t tông màu vàng càng t ng,ătơngăxanhăl c ngày càng gi m. Gía tr Lăc ngăgi m ch ng t màu s c c a các m u tr nên s m và t iăh n.ăRõ r t nh t là các m u gi l p cao chi t di p cá kh o sát đi u ki n nhi tă đ 45oC. Màu s c c a m u gi l p di p cá bi nă đ i là do thành ph n chlorophyll trong d ch chi t bi năđ i. Ion Mg trong c u trúc c a chlorophyll b thay th b i nh ng ion khác làm cho màu s căthayăđ i và s m t iăh n.ăTrongăbaălo i dung môi s d ng, dung mơi EtOH-H2O có kh n ngăgi mƠuăítăthayăđ i nh t.
59
Hình 3.17 nh h ng c a đi u ki n t n tr đ n giá tr pH c a các m u cao chi t trong n n gi l p.
Sau 4 tu n kh o sát, k t qu nh n th y pH c a các m u gi l p cao chi t di p cá cóăxuăh ng gi m,ănh ngăkhơngăgi m m nh. Các m u gi m pH t 4,5 xu ng 3,9. Các m u gi l p đi u ki n có ánh sáng và khơng có ánh sáng có s thayăđ i pH nhi u nh t.
60
3.3. NHăH NG NG D NG S N PH MăCH MăSịCăDA
Ch ph m t di păcáăđ c bi tăđ nănh ăm t thành ph n thiên nhiên quan tr ng có đaăd ng các ho t tính kháng viêm, kháng khu n, ch ngăoxyăhóa,ầăvƠăđ c ng d ng r t nhi uătrongăl nhăv căd c ph m, th c ph măvƠăđ c bi tălƠăl nhăv c m ph mălƠmăđ p. Trong n i dung lu năv n,ăcácăch ph m c a di păcáăđ c x lý gi m màu nh măthayăđ i c m quan và giúp chi t xu t gi đ căđ năđ nh. Trong n i dung ti p theo, các ch ph m di p cá d ng cao chi t đ c ph i tr n vào s n ph măch măsócădaăvƠăđánhăgiáătácă đ ng c aăchúngăđ n s n ph m. Công th căs ăkh iăđ c h tr t Công ty TNHH SX &XNK Kanna Cosmetics.
3.3.1. Xây d ng n n s n ph m ch m sóc da c b n
Kemăd ng da là lo i s n ph măch măsócădaăph bi n. Cơng th căkemăd ng bao g m nhi u thành ph nănh ădungămôi,ăch t gi m,ătácănhơnăd ng da, khoáng ch t, ch t b o qu n,ầăđ c thêm v i t l thích h p. T cơng th c kem b ng 2.5 m c 2.4.4,
ti n hành kh o sát, đánhăgiáăs nhăh ng c a các thành ph năđ n tính ch t n năc ăb n.
3.3.1.1. nh h ng c a hàm l ng d u l ng đ n kem n n
D u l ng trong n n s d ng lƠolive,ăđ căthayăđ i t l ,ăt ngă ng các ký hi u m u trong b ng 3.9. Giá tr pH s n ph m trong kho ng 5.6-5.7, không khác bi t nhi u, ba giá tr pHăđ u n m trong kho ng pH an toàn khi s d ng trên da. V ngo i quan, các m uăđ u có mƠu tr ngăđ c,ăđ ngăđ u c u trúc,ăbóngăvƠăm t. S thayăđ iăl ng d u không nhăh ng rõ r tăđ n ngo i quan. Khi s d ng hàm l ng d uăoliveăcaoăh n,ăm u đ căđánhăgiáăt ngăkh t ngăkh n ngădƠnătr i và c măgiácăm tăh năkhiăthoa,ănh ngă kh n ngăth m th u b gi m (Ph l c 21). Sau khi s d ng,ăđ măvƠăđ m t trên da đ uăt ng.ăD uăoliveăcóăxuăh ng th m ch măcóăxuăh ng n mătrênădaălơuăh năgiúpădaă đ c m m n, khi thoa t o c măgiácăm t và giúpăt ngăđ dàn tr i c a kem. T ngăđi m c m quan c ng cóăxuăh ng t ngăkhiăl ng oliveăt ngă(Hình 3.19).
61 B ng 3.9 nh h ng c a hàm l ng d u l ng đ n pH c a kem M u S0 A1 A2 D u olive 0,5% 1% 1,5% pH 5,60 5,64 5,67 Hình 3.18 nh h ng c a hàm l ng d u đ n
đánh giá c m quan c a n n kem.
(a) ngăcongăl uăbi n
(b) C u trúc c a m u kem
62
đánhăgiáăr̃ăh năs nhăh ng c a d uăoilveăđ n k t c u c a n n kem, trong lu năv năs d ngăph ngăphápăxácăđ nhăđ c tính k t c u n n kem thơng qua kh o sát đ ng cong l uăbi n.ăKhiăđ u dò xuyên vào n n kem, thi t b ghi l c c n tr t ngăd n trong kho ng 19 mm vƠ l c l n nh t th hi năđ c ng c a s n ph m.ăSauăđó,ăđ u dị đ c rút ra và l c nh nh t là l c k t dính c a c u trúc kem.
Hìnhădángăđ ng cong l uăbi n c a 3 m uăt ngăt nhau, th hi n c u trúc s n ph măt ngăt . Tuy nhiên m u A1 (1% d u olive) có kh n ngăt ngăđ c ng và duy trì đ dínhăt ngăt m uăS0.ăNh ngăkhiăt ngăd u lên t i 1.5% (m uăA2),ăđ c ng c a n n kem gi m còn xu ng 0,182 (N)ăvƠăđ dínhăc ngăgi m cịn 0,039 (N). Có th th y, ch thayăđ i m tăl ng nh d uăoliveăc ngăđưă nhăh ng r t nhi uăđ n k t c u c a n n kem. M uăA2ăcóăđ dàn tr iăt ngăcaoăh năhaiăm u cịn l i. HƠmăl ng d u oliveăt ngăd năđ n đ dàn tr iăt ngăvƠăl c dính k t gi m.
V y nên qua kh oăsátănƠy,ăhƠmăl ng d u olive 1,0% là phù h p trong công th c kem n n.
3.3.1.2. nh h ng c a hàm l ng sáp nh hóa đ n kem n n
A1, B1, B2: M uăthayăđ iăhƠmăl ng d u olive (1,0%) t kh o sát c a ph n trên, hƠmăl ngăl ngăsápănh ăhóaăemulgade SE-PFăt ngă ng 5,5 %; 5,0 %; 4,5 %
B ng 3.10 nh h ng c a hàm l ng sáp nh hóa đ n pH c a kem M u A1 B1 B2 Emulgate PE-PF 5,5% 5% 4,5% pH 5,64 5,74 5,81 Hình 3.20 nh h ng c a hàm l ng sáp nh hóa đ n đánh
giá c m quan c a n n kem.
63
Khi gi măl ngăsápănh ăhóa,ăđánhăgiáăc m quan v n n kem tr c và sau khi s d ngăđ t k t qu caoăh n.
(a) ng congăl uăbi n
(b) C u trúc c a m u kem
Hình 3.21 nh h ng c a hàm l ng sáp nh hóa đ n đ ng cong l u bi n và c u trúc c a kem.
c ng c a m u gi m khi gi măhƠmăl ngăsápănh ăhóaăEmulgadeăSE-PF.ă i u này là d hi uăvìăsápănh ăhóaăngoƠiăcơngăd ng g n k t pha d uăvƠăphaăn c trong h thì cịn m t tác d ngăkhácălƠmăt ngăđ c ng cho h ,ăt ngăđ b n cho n năkem.ăă k t dính khơng q chênh l ch.ă dàn tr iăc ng t ng khi gi măhƠmăl ng ch tănh ăhóa.ăKhiă
64
gi m sápănh ăcịnă4,5%,ătuyăđ c ngăkhơngăcao,ănh ngăl i c i thi n r t nhi uăđ năđ dàn tr i, giúp cho n n kem d dàng thoa trên da. K t qu nƠyăt ngăđ ng v iăđánhăgiáăc m quan v đ dàn tr i.ăNh ăv y,ăl ngăsápănh ăs d ng 4,5% là phù h p.
3.3.1.3. nh h ng c a ch t gi m đ n kem n n
N năc ăb n s d ng glycerine là ch t gi m lu năv năti n hành th nghi m thay đ i glycerin b ng propylene glycol,ăđ nhăh ng c i thi n c m quan khi thoa.
B ng 3.11 nh h ng c a ch t gi m đ n pH c a kem M u B2 B3 B4 Glycerin 1% 0 0 Propylen glycol 0 0 1% pH 5,81 5,92 6,05 Hình 3.22 nh h ng c a hàm l ng ch t làm m đ n đánh giá c m quan c a n n kem.
pH c a m uăt ngănh khi thay th ch t gi m glycerin b ng propylene glycol. Tuy nhiên m căt ngănƠyăv n n m trong gi i h n cho phép khi pH trung bình c a da.
T đánhăgiáăc m quan trên cho th y, khi không s d ng nhóm ch tăd ng m này, c măgiácăthoaălênăda,ăđ m t da sau khi s d ng b đánhăgiáăth păh năh n. i u này th hi n vai trò quan tr ng c a nhóm ch t này trong công th c kem n n. Vi c s d ng propylene glycol thay cho glycerin th hi n hi u qu c i thi n v m t c m quan, giúp cho m u kem d dàn tr iăh n.ă
65
(a) ngăcongăl uăbi n
(b) C u trúc c a m u kem
Hình 3.23 nh h ng c a ch t gi m đ n đ ng cong l u bi n và c u trúc c a kem
Nhìnăchung,ăkhiăthayăđ i ch t gi m,ăhìnhădángăđ ng cong l uăbi n khơng có s thayăđ i nhi u, ch thayăđ i trên giá tr đ c ng và l c k t dính. M u B3 khơng s d ng ch t gi mănênăđ c ng vƠđ dính r tăcao,ălênăđ n 0,18 N vƠ 0,062 Năt ngă ng. Lúc nƠy,ăđ dƠn tr i lƠ th p nh t lƠ hi n nhiên, có giá tr 15,9 cm2.