Hình 3 .8 nhăh ng ca các t lh dung môi G H2Oăđ n ng oi qua nd ch ch it
B ng 3.13 Công th c nn kem hoàn ch nh
Nguyên li u T l kh iăl ng (%) Pha A (pha d u) Emulgade SE-PF 4,5 Cetyl alcohol 2,0 IPM 2,0 D u olive 1,0 PEG-75 Lanolin 1,0 PhaăBă(phaăn c) PG 1,0 Sodium lactate 1,5 DMDM hydantoin 0,8 EDTA 0,1 Sepimax Zen 0,2 N c V aăđ 100 3.3.2. S n ph m ph i cao chi t 3.3.2.1. nh h ng c a cao chi t di p cá đ n đ c tính c a s n ph m
a) nh h ng c a cao chi t di p cá đ n ngo i quan và pH c a s n ph m
Hình 3.26 Ngo i quan các m u s n ph m đã ph i cao chi t di p cá EtOH-N c các t l khác nhau 0% 0,05% 0,1% 0,15% 0,2% 0,25%
69
nhăh ng c aăhƠmăl ng cao chi t đ n ngo i quan c a kem. Các kh o sát trên n n gi l p cho th y khi pha loưng dchăđ cătrongăn c thì c ngăđ mƠu C không quá chênh l ch, ch trong kho ng giá tr 10-11, ánh mƠu h t 109-111. Tuy nhiên, vi c ph i vƠo n n kem có th nhăh ng mƠu s c khác nhau. Trong th nghi măs ăb , cao chi t EtOH50 đ c ph i vƠo kem n n v i các t l khácănhau,ăxuăh ngăđ s m vƠánh vƠng nâu th hi n r̃h nă(H̀nh 3.27). Các m u có t l 0,05%, 0,1%, 0,15% có ngo i quan sáng, c m quan d ch p nh n.
Ba t l trên nƠyăt ngă ng hƠmăl ng polyphenol t ng là 0,063; 0,126; 0,189 mg/găkem.ă đánh giá nhăh ng c a các m u dchăđ c, l ng d ch đ c choăvƠoăđ c tính tốn sao cho t ngăhƠmăl ng ho t ch t b sung vƠo n năkemăt ngăđ ngănhau,ăv i các giá tr là 0,063; 0,126; 0,189 mg/g kem, ký hi uăt ngă ng mư n ngăđ 1,2 vƠ 3.
TPC (mg/g kem) B4 1 2 3 M u E (M u kem ph i cao chi t EtOH50) M u P (M u kem ph i cao chi t PG50) M u G (M u kem ph i cao chi t G50)
Hình 3.27 Ngo i quan c a các m u kem ph i cao chi t lúc ban đ u
B ng 3.14 Giá tr màu s c ngo i quan LCh c a các m u kem ph i cao chi t lúc ban đ u
L C h
M u kem n n B4 76,14 6,61 143,11
M u kem E3 74,110 9,92 123,24
M u kem P3 73,34 9,76 123,56
70
B ng 3.15 Giá tr pH c a các m u kem ph i cao chi t lúc ban đ u
TPC (mg/g kem) B4 1 2 3
M u kem E 6,05 5,73 5,70 5,68
M u kem P 6,05 6,11 6,44 5,68
M u kem G 6,05 5,76 5,74 5,66
B ng 3.16 nh h ng c a hàm l ng ho t ch t (chi t t dung môi EtOH - H2O) đ n đánh giá c m quan s d ng c a s n ph m
Các m u cao chi tăđ c ph i v i các t l khácănhauăđư tácăđ ng mƠu s c ngo i quan khác nhau. Trongăđó có th th y n ngăđ 3 cho các m u kem mƠu r̃ vƠ s m nh t (Hình 3.27). Các m u nƠy có giá tr mƠu ngo iăquanăt ngăđ ng, giá tr góc mƠuăhăđ u lƠ123,ăt ngăđ ngănhau.ăTuyănhiênăgiá tr đ sáng L c a m u G3 lƠ th p nh t, ch 71 so v i các m u kem khácălênăđ nă74.ă i u nƠy th hi n ngo i quan m u kem G3 nhìn khác bi t r̃ r t.
pH c a các m uăkemădaoăđ ng t 5.50ăđ nă6.50,ătuyănhiênăxuăh ngăt ngăn ng đ dchăđ c s d ng t 1-2-3 thì giá tr pH gi m nh xu ng vùngăacidăh n,ăkho ng 5,6. B n thân dchăđ c tính acid nh nên chuy năthayăđ iăpHătheoăh ng acid lƠ hi n nhiên, nh ngăkhôngă nhăh ng quá nhi u.
V c m giác khi s d ng,ăkhiăt ngăhƠmăl ng cao chi t ph i ch trong n n s n ph m, c măgiácăm t da và kh n ngădƠnătr iăđ c c i thi n. Trong các m uăđ căđánhă
71
giá, m u E3, G3, P3 đ căđánhăgiáăcaoănh t. T bi uăđ hình 3.16 cho th y, theo chi u t ngăd năhƠmăl ng thành ph n cao chi t trong n n s n ph măbanăđ u thì c m quan s n ph măc ngăđ căđánhăgiáăt t d n.
b) nh h ng c a cao chi t di p cá đ n c u trúc c a s n ph m
(a) ng cong l uăbi n c a s n ph m ph i cao chi t EtOH50
72
(c) ng cong l uăbi n c a s n ph m ph i cao chi t PG50
(d) C u trúc c a s n ph m ph i cao chi t PG50
73
(f) C u trúc c a s n ph m ph i cao chi t G50
Hình 3.28 nh h ng c a hàm l ng d ch đ c đ n đ ng cong l u bi n và c u trúc c a kem
Khi thêm cao chi t vƠo n n kem, đ ng cong l uăbi n v n th hi n hình dáng t ngăđ ng v iăđ ng cong l uăbi n c a n n kem c ăb n. Tuy nhiên, hình thái c a bi u đ cóthayăđ i nh v đ d c vƠ các giá tr c căđ i, th hi n các d chăđ c có tácăđ ngăđ n c u trúc s n ph m kem.
Gi a các d ng cao chi t, thì m u b sung EtOH50 tácăđ ng ít nh tăđ n c u trúc so v i PG50 vƠ G50 trên cácăph ngădi năđ c ng,ăđ k t dính vƠ đ dƠn tr i (Hình 2.28 b,d,f). Các m u cao chi t PG50 vƠ G50 do cịnăl ngădungămơiătrongăđó cao nên khi b sung vƠo tácăđ ng c u trúc ph c t p,ăt ngăgi măđ c tính r t l nănh ngăkhơng theo xu h ng. Nhìn chung, t i n ngăđ 3 lƠl ng b sung d chăđ c cao nh t thì c u trúc kem suy gi m, tr nên m m nh t.
D a vào t ngăđi m c m quan, các m u E3, P3, G3 s có ti măn ngă ng d ng cao h n.ăTuyănhiên,ăn ngăđ ho t ch t quá cao l i là m t h n ch nhăh ng c uătrúcăvƠăđ b n c a s n ph m. Vì v y c n kh oăsátăthêmăđ năđnh nh ngăđi u ki n khác nhau.
3.3.2.2. b n c a s n ph m ph i cao chi t
Các s n ph m kem có ph i dchăđ c n ngăđ 3 đ căđ aăvƠoătrongănh ng môi tr ng t n tr khác nhau g mămôiătr ngăthayăđ i nhi tăđ (45 oC vƠ 10 oC). S nh
74
h ng c a cácăđi u ki n t n tr đ n tính ch t h nh ăhƠmăl ng polyphenol, màu s c, pH và c u trúc đ c l năl t trình bƠy.
a) Hàm l ng polyphenol t ng
Hình 3.29 ảàm l ng pholyphenol t ng c a s n ph m ph i cao chi t di p cá sau 1,5 tháng kh o sát trong các đi u ki n khác nhau.
T iăđi u ki n nhi tăđ 45oC, sau 1,5 tháng kh oăsát,ăhƠmăl ng polyphenol t ng c a các m u kem gi m m nh, ch còn l i 74- 76% so v i banăđ u. HƠmăl ng polyphenol t ng c a m u kem G3 b bi n tính nhi u nh t, ch còn 74%.ăHƠmăl ng polyphenol t ng
75
cu m u kem P3 b bi n tính ít nh t, cịnă76%ăl ng polyphenol t ng so v iăbanăđ u và th hi n kh n ngăb o v polyphenol n i b t trong các tu n.
T i nhi tăđ 10 oC, sau 1,5 tháng kh oăsát,ăhƠmăl ng polyphenol t ng t i các m u kem t tăh n,ăcòn l iăđ n 78- 89% so v i banăđ u, kh n ngăb o v polyphenol cao h năsoăv iăđi u ki n nhi tăđ 45 oC. đi u ki n này, m u s n ph m ph i cao chi t di p cá PG50 v n th hi n kh n ngă b o v polyphenol t t nh t,ă đ t 89%ă hƠmă l ng polyphenol t ng banăđ u. M u s n ph m ph i cao chi t G50 cóăhƠmăl ng polyphenol t ng bi n tính nhi u nh t, ch còn 78% so v iăhƠmăl ng polyphenol t ng ban đ u, khá t ngăđ ng v iăl ngăpolyphenolăđưăgi m đi u ki n nhi tăđ 45 oC.
b) Màu s c ngo i quan
76
(b) Sai bi t t ngămƠuăẤEă đi u ki n nhi tăđ 45 oC
77
(d) Sai bi t t ngămƠuăẤEă đi u ki n nhi tăđ 10 oC
Hình 3.30 Giá tr sai bi t g c màu ≤h và sai bi t t ng màu ∆E c a các s n ph m ph i cao chi t di p cá sau 1,5 tháng kh o sát trong 2 đi u ki n nhi t đ 10 oC và 45 oC
Nhi tăđ t n tr l nh t i 10 oC cho hi u qu b o v t t nh t, mƠu s căthayăđ i trong ph m vi th p, ch kho ng ½ so v iăđi u ki n 45 oC. đi u ki n 10oC, sau 1,5 tháng kh o sát, sai bi t g cămƠuăẤhăvƠăt ngămƠuăẤEăc a các m u s n ph mădaoăđ ng t 8,52- 9,99ă(ẤE)ăăvƠă8,25- 9,76ă(Ấh). Sai bi tăẤh,ăt ngăd n theo th i gian, ch ng t các m u kem cótơngămƠuăvƠngăt ngălên,ătơngămƠuăxanhăgi m xu ng. Sau 1,5 tháng t n tr l nh, m u P3 có sai bi t g cămƠuăẤhăvƠăsaiăbi t t ngămƠuăẤEăcao nh t trong các m u, m u th hi n s thayăđ i v v trí màu m nh m h năc b tăđ u t tu n th 3. M u s n ph m ph i cao chi t EtOH-N c và Glycerin- N c có s thayăđ i màu g năt ngăđ ng nhau đi u ki n nhi tăđ 10oC, ch b ng kho ng 85%ă(ẤE)ăăvƠă84%ă(Ấh) so v i m u s n ph m ph i cao chi t di p cá PG- N c đi u ki n này, các m u tuy có s thayăđ i màu khác nhau nh ngăv n không quá chênh l ch nhau.
đi u ki n 45 oC, sau 1,5 tháng kh o sát, sai bi t g cămƠuăẤhăvƠăsaiăbi t t ng màu ẤEăc a các m u s n ph m có giá tr khá l n, bi năđ i t 16,37ăđ n 20,75 (ẤE)ăvƠădao
78
đ ng t 14,65ăđ n 18,09 (Ấh).ăM u G3 có sai bi t g cămƠuăẤhăvƠăsaiăbi t t ngămƠuăẤEă cao nh t trong các m u, ch ng t m uăthayăđ i màu nhi u nh t. M u s n ph m E3 có sai bi t g cămƠuăẤhăvƠ sai bi t t ngămƠuăẤEăth p nh t, ch b ng 78%ă(ẤE)ăvƠă81%ă(Ấh)ăsoă v i m u kem G3, ch ng t m u ít b thayăđ i màu nh t.
c) Giá tr pH
Hình 3.31 Gía tr pH c a các s n ph m ph i cao chi t di p cá sau các đi u ki n khác nhau 1,5 tháng các đi u ki n khác nhau.
79
đi u ki n nhi tăđ 45 oC, pH c a s n ph m có chi uăh ng gi m xu ng nh ngă khôngăđángăk . Sau 1,5 tháng kh o sát, pH c a các s n ph m ch daoăđ ng t 5,83ăđ n 5,59, là kho ng pH an toàn khi s d ng trên da. M u s n ph m G3 có bi n thiên pH nhi u nh t. M u s n ph m E3 cóăpHăt ngăđ i năđnh nh t. đi u ki n nhi tăđ 10 oC, pH c a các s n ph m th hi n s năđnh khi khơng có s thayăđ i nhi u sau 1,5 tháng kh o sát. pH c a các s n ph m ch daoăđ ng quanh 5,83ăđ n 5,68, là kho ng pH an toàn khi s d ng trên da.
d) C u trúc s n ph m
(a) c ng c a m u kem đi u ki n 45 oC
80
(c) k t dính c a m u kem đi u ki n 45oC
(d) k t dính c a m u kem đi u ki n 10oC
81
(f) dàn tr i c a m u kem đi u ki n 10 oC
Hình 3.32 C u trúc c a s n ph m ph i cao chi t trong 1,5 tháng kh o sát các đi u ki n khác nhau.
Nhi tăđ t n tr có nhăh ng l năđ n c u trúc s n ph m kem ph i tr n cao chi t. T ng th cácăđ c tínhăđ c ng,ăđ dính vƠ dƠn tr iăthayăđ i nhi u trong 3 tu năđ u tiên, sauăđó năđ nh vƠítăthayăđ i.
đi u ki n nhi t đ 45 oC,ăđ c ng c a các m u kem t ngălênăm nh m tu n th nh t,ăsauăđóăcóăxuăh ng gi m vƠ sau 3 tu n thì năđnh. Khơng có s khác bi t r̃ r tăđ c ng vƠ dƠn tr i trên 3 m u E3, G3 vƠP3,ănh ngăl i r̃ rƠng khácănhauăkhiăđánh giáđ k t dính. Sau 1,5 tháng kh o sát, m uăkemăE3ăcóăđ k t dính cao nh t.
đi u ki n nhi tăđ 10 oC,ăđ c ng c a các m uăkemăcaoăh năh n so v iăđi u ki n nhi tăđ 45 oC.ă c ngăt ngăm nh trong 3 tu năđ uătiênăvƠăsauăđóăgi m nh . M u s n ph măG3ăcóăđ c ng cao nh t và m uăE3ăcóăđ c ng th p nh t. M u s n ph m G3 cóăđ k t dính cao nh t qua các tu n kh o sát đi u ki n này.
th đ dàn tr i c a các s n ph m kem ph i cao chi t bi năđ i t ngănh nh ng khôngăđáng k trong 1,5 tháng kh o sát c 2ăđi u ki n nhi tăđ . Nh ăv y, tuy các m u kem đi u ki n nhi tăđ t n tr khác nhau có thayăđ iăđ c ng vƠ k t dính,ănh ngăđ dƠn tr i l i g n nh ă năđ nh,ăđi u nƠy th hi n hi u qu thoa trên da s không khác bi t đáng k theo th iăgian.ă i u nƠy lƠ m t trong nh ngăc ăs cho vi c d đoán tu i th s n ph m.
82
3.3.3. So sánh và đánh giá
(a) ảàm l ng polyphenol t ng c a cao chi t trong môi tr ng gi l p sau m t tháng kh o sát
(b) ảàm l ng polyphenol t ng c a s n ph m ph i cao chi t di p cá trong môt tháng kh o sát. Hình 3.33 ảàm l ng polyphenol t ng c a các cao chi t di p cá trong môi tr ng gi l p và trong
n n kem sau 1 tháng kh o sát.
Sau 1 tháng kh o sát haiămôiătr ng, nh n th y r ng theo th i gian polyphenol
c a các m uăđ uăcóăxuăh ng gi m xu ng.ăTuyănhiên,ăhƠmăl ng polyphenol t ng trong n n kem (còn l i 75-90% so v iăbanăđ u) đ c b o v t tăh năr t nhi u so v i trong môi
83
tr ng gi l p (ch còn l i 50-64% so v iăbanăđ u). Trong hai d ng môiătr ng kh o sát, b n ch t d chăđ c có nhăh ngăđ năđ b n c a ho t ch t. Polyphenol trong cao chi t G50 lƠ b n nh tătrongămôiătr ng gi l p,ănh ngătrongăn n kem l i không t t b ng hai h còn l i. Trong n n kem, h PG50ăxuăh ng năđ nhăh n.
Ấh m u cao chi t trongămôiătr ng gi l p
84
Ấh m u cao chi t trong n n kem
ẤE m u cao chi t trong n n kem
Hình 3.34 Gía tr sai bi t góc màu ∆h và t ng màu ∆E th hi n s thay đ i màu s c c a các m u cao chi t di p cá trong môi tr ng gi l p và n n kem hai đi u ki n nhi t đ 45 oC và 10 oC
Nhìn vào hai bi uăđ trên, nh n th y r ng, t t c các m uăcóăxuăh ngăthayăđ i mƠu s cătheoăh ng vƠngănơuă(Ấhlênăđ n 16,42-21,7 và 13,5-15,6 t ngă ng trong môi tr ng gi l p và n n kem) vƠđ i mƠu r̃ r tă(ẤEălênăđ n 19,41-25,1 và 14,6-17,9 t ngă
85
ngătrongămôiătr ng gi l p và n n kem) sau 1 tháng t n tr đi u ki n nhi tăđ 45 oC. Nhi tăđ th p thì xuăh ng bi năđ i th păh n.ăMàu s c c a các m u cao chi t môi tr ng gi l p thayăđ i rõ r tăh nă n n kem, ch ng t n n kem làm gi mătácăđ ng t bênăngoƠiăđ n màu s c c a cao chi t, giúp ngo i quan c a s n ph m b năh n.ăTrongăc haiămôiătr ng, cao chi t EtOH50 th hi n s n i tr i khi có s thayăđ i màu ít nh t.
Hình 3.35 Giá tr pH c a các m u cao chi t di p cá trong môi tr ng gi l p sau 1 tháng kh o sát.
86
pH c a các m u cóăxuăh ng gi m nh sau 4 tu n kh o sát, các m u cao chi t trongămôiătr ng gi l păcóăxuăh ng gi m nhi uăh n so v i trong n n kem. Nhìn chung, pH có gi mănh ngăkhơngăđángăk ,ăđ u n m trong kho ng pH an toàn khi s d ng trên da.
Hình 3.37 Ph n tr m c ch Q% c a các m u cao chi t di p cá trong môi tr ng gi l p sau 1 tháng kh o sát. (Quy v t ng đ ng)
Hình 3.38 Ph n tr m c ch Q% c a các m u s n ph m ph i các lo i cao chi t di p cá 1,5 tháng kh o sát
87
Nh măđánh giá kh n ngăth hi n vƠ d đốn ho t tính, mơ hìnhăt ngătác g c t do d ng DPPH v i cùng hƠmăl ngăđ c th nghi m. Mơ hình quy v cùng kh iăl ng s n ph m,ătrongăđó hƠmăl ng ho t ch tăđư thi t k gi ng nhau, nên hi u qu b t g c t do còn th hi n nhăh ng c a các thƠnh ph n khác trong h . Nhìn chung, n n gi l p có vùng hi u qu th păh n so v i các giá tr đ n t n n kem. S khác bi t nƠy có th do các thành ph n trong h t pha d u c ngăcóăho tătính,ăkhiăt ngătác v i g c t do th hi n