CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Thí nghiệm
2.2.1. Tổng hợp và khảo sát thể tích thiourea của vật liệu STG
Vật liệu STG được tổng hợp qua hai giai đoạn: Tổng hợp GO bằng phương pháp Hummers cải tiến và STG theo phương pháp đồng kết tủa.
2.2.1.1.Tổng hợp GO
Graphene oxit được tổng hợp từ Gi theo phương pháp Hummers cải tiến, quy trình thực hiện như thể hiện ở Hình 2.2.
Hình 2.2: Quy trình tổng hợp GO
Thuyết minh quy trình: 3 g Gi được thêm vào hỗn hợp axit đậm đặc gồm
360 mL H2SO4 và 40 mL H3PO4 ở 10 oC. Tiếp theo, thêm từ từ 18 g KMnO4 và khuấy ở nhiệt độ thấp hơn 20 oC. Sau đó, hỗn hợp được khuấy liên tục ở nhiệt độ 50 oC trong 12 giờ. Hỗn hợp được đưa về nhiệt độ phòng, thêm 500 mL nước cất và 15 mL H2O2 30 %. Hỗn hợp từ màu vàng nâu chuyển sang màu vàng sáng. Hỗn hợp được đem ly tâm (2000 rpm) và rửa nhiều lần với nước khi huyền phù đạt pH 6. Chất rắn thu được là GiO và sấy khô ở 50 oC. GiO được phân tán vào nước (5 g/L), siêu âm trong
30
12 giờ để tách lớp. Sản phẩm sau khi siêu âm được mang ly tâm, rồi đem sấy khô ở 50
oC. Sản phẩm sau khi sấy thu được là GO.
2.2.1.2.Tổng hợp STG
Quy trình tổng hợp vật liệu STG theo phương pháp đồng kết tủa được trình bày như Hình 2.3.
Hình 2.3: Quy trình tổng hợp STG bằng phương pháp đồng kết tủa
Thuyết minh quy trình: Phân tán GO trong nước bằng sóng siêu âm trong 30 phút
để thu được hệ phân tán đồng nhất, tiếp tục thêm TIP đã được phân tán trong ethanol và axit acetic. Thêm từ từ dung dịch thiourea với các thể tích khác nhau (0; 0,75; 1; 1,875; và 2,25 mL) vào hỗn hợp và siêu âm thêm 10 phút. Sau đó, cho hỗn hợp vào autoclave và tiến hành thủy nhiệt. Sản phẩm rửa bằng nước và ethanol. Cuối cùng, STG được sấy khô bằng phương pháp sấy thăng hoa. Kí hiệu vật liệu như được trình bày ở Bảng 2.2.
31
Bảng 2.2: Kí hiệu vật liệu STG được tổng hợp trong luận văn
TT Kí hiệu Thể tích GO (mL) Thể tích TIP (mL) Thể tích thiourea (mL)
1 STG0 100 1,5 0
2 STG0.75 100 1,5 0,75
3 STG1 100 1,5 1
4 STG1.875 100 1,5 1,875
5 STG2.25 100 1,5 2,25