3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4.2. Kết quả XRD với mẫu nano kẽm sử dụng PVP 1.000.000g/mol
Dung dịch keo nano kẽm chế tạo được nung ở nhiệt độ 400oC trong điều kiện không có không khí. Phần nano kẽm rắn thu được bảo quản tránh sự tiếp xúc với không khí.
64
Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp chính xác để định danh đối với những vật liệu tinh thể. Phân tích XRD bằng máy nhiễu xạ tia X D8 Advance và nhận được kết quả sau:
Trên giản đồ XRD xuất hiện các đỉnh ở 36.8o, 39.5o, 42.6o, 54.99o lần lượt tại các mặt (002), (100), 101) và (102) là các mặt của cấu trúc tinh thể lục phương của tinh thể Zn.
Hình 3.13: Kết quả XRD mẫu B11 (PVP 1.000.000, tỉ lệ ZnC2O4/PVP 1:6, nhiệt độ 220oC) sấy bằng khí N2
Kết quả XRD của mẫu B11 có xuất hiện các đỉnh hoàn toàn trùng khớp với mẫu Zn chuẩn trong thư viện phổ của máy, điều này cho thấy mẫu kẽm điều chế được có độ tinh khiết cao. Trên giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nano kẽm không thấy có đỉnh xuất hiện của ZnO trong mẫu chế tạo được.
65
Hình 3.14: Kết quả XRD mẫu B11 (PVP 1.000.000, tỉ lệ ZnC2O4:PVP 1:6, nhiệt độ 220oC) phân tích ở dạng dung dịch keo nano Zn
Kết quả phân tích XRD đối với mẫu dung dịch keo nano kẽm B11 tỉ lệ ZnC2O4:PVP 1:6, nhiệt độ 220oC cho thấy khi các cũng xuất hiện đỉnh tại các vị trí 2θ = 37,5o đặc trưng cho bề mặt (002); 39,5o đặc trưng cho bề mặt (100); 42,5o đặc trưng cho bề mặt (101) và 54,99o
đặc trưng cho bề mặt (102), tuy nhiên khi phân tích trong dung dịch các đỉnh trong giản đồ nhiễu xạ tia X có phần không rõ nét khi phân tích với mẫu chất rắn, cường độ đỉnh thấp hơn so với phân tích mẫu rắn, có thể giải thích do trong dung dịch tinh thể nano hình thành chưa có cấu trúc xác định như khi ở dạng rắn và còn lẫn tạp chất chưa xử lý nên phổ không rõ nét. Khi đối chiếu với các đỉnh trong giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu ZnO không thấy xuất hiện các đỉnh đặc trưng cho tinh thể ZnO trong giản đồ nhiễu xạ XRD của các mẫu nano kẽm ở trên.
66
Từ các kết quả nhiễu xạ tia X nêu trên có thể kết luận đã chế tạo thành công dung dịch keo nano kẽm phù hợp với các kết quả phân tích quang phổ hấp thu UV- Vis.