Thí nghiệm điện phân được thực hiện trong cốc chịu nhiệt 2000ml chứa 1500ml dung dịch điện phân cho mỗi lần khảo sát.
Quá trình điều chế và khảo sát các đặc tính EMD được trình bày như sơ đồ trong hình 2.1
Hệ thống điện cực gồm một thanh titan kim loại làm cực dương kích thước 30.12.0,5 cm và một thanh graphit làm cực âm kích thước 30.12.1 cm. Khi lắp hai điện cực phải đo khoảng cách giữa chúng và đo diện tích nhúng trong dung dịch nhằm khảo sát các yếu tố mật độ dòng và hiệu điện thế.
Dung dịch điện phân gồm hỗn hợp dung dịch MnSO4 và H2SO4 với nồng độ cần khảo sát đã được pha và khuấy đều trong vòng 2 tiếng.
Tiến hành nâng nhiệt độ dung dịch đến nhiệt độ cần khảo sát bằng bộ cấp nhiệt dùng que đốt thủy tinh có rơle điều chỉnh nhiệt tự ngắt chính xác 10C. Sau khi đạt nhiệt độ cần thiết tiến hành nối nguồn một chiều đến hai điện cực, điều chỉnh giá trị V và A theo yêu cầu của thí nghiệm, liên tục theo dõi sự thay đổi ampe kế và vôn kế để điều chỉnh cường độ và hiệu điện thế ở giá trị cần nghiên cứu.
Máy khuấy phải hoạt động liên tục trong suốt quá trình điện phân nhằm mục đích ngăn chặn sự sa lắng của sản phẩm MnO2 xuống đáy bình điện phân.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 2.1:Sơ đồ mô tả quy trình điều chế EMD bằng phương pháp điện phân dung dịch MnSO4 và H2SO4
4 2 4
Cấp nhiệt + khuấy
Điện phân ở các điều kiện cố định về nhiệt độ, nồng độ MnSO4, nồng độ H2SO4, hiệu điện thế, mật độ dòng và thời gian
Dung dịch đồng nhất, nhiệt độ xác định
EMD kết tủa trên điện cực
Tách – rửa- sấy – nghiền
EMD
Xác định đặc tính sản phẩm
XRD SEM BET Phân
tích nhiệt Hàm lƣợng MnO2 Độ ẩm pH Đặc tính điện hóa
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Toàn bộ hệ thống điện phân được lắp đặt như hình 2.2.
Hình 2.2: Hệ thống điện phân dung dịch MnSO4-H2SO4 điều chế EMD
Sơ đồ nguyên lý của hệ thống điện phân được mô tả như hình 2.3
Hình 2.3: Sơ đồ nguyên lý hệ thống điện phân
V A
Nguồn xoay chiều
Điện cực grafit Điện cực titan Máy khuấy Bộ cấp nhiệt 1 2 3 4 1 2 3 4 Bộ chỉnh lưu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Để chọn một chế độ điện phân đạt hiệu suất dòng tốt nhất thì trong quá trình khảo sát ta thay đổi lần lượt một trong các yếu ảnh hưởng đến hiệu suất dòng như nhiệt độ trong bình điện phân, nồng độ MnSO4, nồng độ H2SO4, cường độ dòng điện (mật độ dòng), thời gian điện phân và hiệu điện thế dòng điện. Giá trị thay đổi cụ thể ở bảng 2.2 như sau:
Bảng 2.2: Khoảng thay đổi của các yếu tố cần khảo sát
stt Yếu tố Khoảng thay đổi Đơn vị
1 MnSO4 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 mol/l 2 H2SO4 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 mol/l 3 Nhiệt độ 65 70 75 80 85 90 95 98 0C 4 Thời gian 2h 3h 4h 5h 6h 7h 8h h 5 Khoảng cách 1,5 2 3 4 5 6 Cm Mật độ dòng 1,104 0,99 0,92 0,74 0,66 0,55 A/dm 2 6 Khoảng cách 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 Cm Hiệu điện thế 3,12 3,2 3,78 4,32 5,49 5,98 6,16 6,66 6,92 V Trong quá trình điện phân, nhiệt độ dung dịch tăng cao làm nước bị bay hơi ảnh hưởng đến nồng độ các chất điện phân và làm thất thoát nhiệt. Mặt khác sự bay hơi nước thường lôi cuốn theo axit tạo mù axit gây ảnh hưởng xấu cho môi trường làm việc. Sự lôi cuốn axit còn làm cho thiết bị nhanh bị hư hỏng do sự bào mòn của axit. Để khắc phục nhược điểm này, trong quá trình điện phân chúng tôi dùng thêm 1 lượng nhỏ parafin phủ lên bề mặt dung dịch ngăn chặn sự bay hơi của nước. Sau khi kết thúc điện phân, tháo gỡ điện cực titan và rửa bằng nước cất nhằm loại bỏ một phần axit và các muối mangan. Chú ý dung dịch sau khi điện phân nên để nguội và tháo lớp parafin đã đông cứng trên bề mặt dung dịch dùng cho thí nghiệm sau, tuyệt đối không nên đổ bỏ dung dịch sau khi điện phân ngay vì parafin sẽ làm tắc hệ thống dẫn nước thải.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn