Số lần khảo sát Diện tích pic Nồng độ (ng/g) thu hồi (%) Hiệu suất
PeCB Lần 1 50245 4,7 94
PeCB Lần2 51476 5,1 102
PeCB Lần 3 53021 5,3 106
Trung bình 5,03 -
Độ lệch chuẩn tương đối 0,31 -
Hệ số biến thiên (%CV) 6,1 -
HCB Lần 1 55012 4,9 98
HCB Lần2 59345 5,4 108
HCB Lần 3 58614 5,2 104
Trung bình 5,17 -
Độ lệch chuẩn tương đối 0,25 -
Hiệu suất thu hồi của 3 lần làm lặp lại của PeCB nằm trong khoảng 94% đến 106%, của HCB từ 98% đến 108%, cả 2 giá trị này nằm trong khoảng cho phép (80% - 120%), do đó quy trình phân tích PeCB, HCB này đảm bảo u cầu phân tích.
Độ chính xác tương đối của q trình phân tích PeCB, HCB được xác định dựa trên hệ số biến thiên %CV. Giá trị %CV được tính tốn bằng tỉ lệ phần trăm giữa độ lệch chuẩn tương đối và nồng độ thực của mẫu. Theo tính tốn từ các số liệu thực nghiệm, %CV của 3 quá trình phân tích với PeCB là 6,1%, của HCB là 5,0%, giá trị này nhỏ hơn giá trị %CV cho phép trong thống kê (20%). Như vậy, độ chính xác của phương pháp phân tích PeCB, HCB này là hồn tồn tin cậy.
3.1.2. Khảo sát các điều kiện tối ưu trong quá trình xử lý mẫu
Để lựa chọn phương pháp tối ưu cho quá trình chiết PeCB và HCB, luận văn đã sử dụng phương pháp chiết Soxhlet. Sử dụng 10g mẫu nền có bổ sung chất chuẩn PeCB, HCB và chuẩn đồng hành (CB 209) có nồng độ 10 μg/kg. Thí nghiệm được lặp lại 5 lần để xác định hiệu suất chiết mẫu và mức độ sai số.
Để đạt được hiệu suất tách chiết PeCB, HCB ra khỏi mẫu cao, luận văn đã tiến hành khảo sát hiệu suất thu hồi của từng phân đoạn tách chiết:
+ Khảo sát hiệu suất thu hồi trong phân đoạn chiết mẫu theo phương pháp chiết Shoxlet bằng hỗn hợp dung môi xe:n-hexane theo tỉ lệ 1:1 [3].
+ Khảo sát hiệu suất thu hồi trong phân đoạn làm sạch mẫu bằng cột nhồi Silicagel và than hoạt tính bằng hỗn hợp dung mơi DCM:n-hexane theo tỉ lệ 1:3 [3].
3.1.2.1. Phương pháp chiết Soxhlet
Mẫu cho quá trình khảo sát này được chuẩn bị như sau: 10 g mẫu nền được cho vào ống Thimble, thêm chất chuẩn PeCB, HCB nồng độ 10 ng/g, chuẩn đồng hành CB 209 nồng độ 10 ng/g và 10 g Na2SO4 khan. Luận văn lựa chọn sử dụng hỗn hợp xe:n-hexane (1:1) [3], quá trình tách chiết mẫu được tiến hành lặp lại 5 lần để xác định hiệu suất thu hồi của quá trình chiết. Thời gian chiết 16 giờ và tốc độ chiết 6 vịng/giờ. Sau khi chiết, mẫu được cơ về thể tích 1ml và phân tích bằng thiết bị GC/ECD để xác định nồng độ PeCB, HCB. Kết quả hiệu suất thu hồi của quá trình chiết mẫu bằng phương pháp Shoxhlet với hỗn hợp xe:n-hexane (1:1) được trình bày trong bảng 3.5.