Số lần Hiệu suất thu hồi PeCB (%)
Hiệu suất thu hồi HCB (%) 1 94,3 87,4 2 86,7 89,8 3 96,2 91,2 4 83,4 82,5 5 90,6 86,6 Trung bình 90,2 87,5
Nhìn vào kết quả tính tốn hiệu suất thu hồi bảng 3.5 cho thấy: hiệu suất thu hồi trung bình cho quá trình tách chiết PeCB đạt 90,2%, HCB đạt 87,5% từ mẫu tro, xỉthải là rất tốt khi sử dụng hỗn hợp dung môi xe:n-hexane với tỉ lệ 1:1 về thể tích.
3.1.2.2. Khảo sát các điều kiện tối ưu trong quá trình làm sạch mẫu
Mẫu sau khi chiết phải được làm sạch bằng các phương pháp thích hợp để có thể loại bỏ triệt để các hợp chất gây nhiễu trong q trình phân tích trên thiết bị sắc kí. Trong q trình phân tích này, luận văn đã nghiên cứu phương pháp làm sạch mẫu phổ biến: hỗn hợp Silicagel và than hoạt tính.
Silica gel rất tốt dùng để làm sạch hợp chất kém phân cực, giúp tách tối đa các chất này ra khỏi nền mẫu, tránh gây nhiễu đường nền khi đưa lên phân tích bằng cột sắc kí mao quản. Silica gel có tính axít yếu, được điều chế từ natrisilicat và axít sulfuric.
Than hoạt tính sử dụng để loại đi một số tạp chất có phân tử mạch dài có thể gây ảnh hưởng tới quá trình bơm mẫu và gây sai số cho quá trình phân tích.
Silica gel sử dụng trong phương pháp này được hoạt hóa ở 150°C - 160°C trong 12 giờ, và được trộn thêm 10 % than hoạt tính. Hỗn hợp được trộn đều và để yên trong 6 giờ trước khi sử dụng. Sử dụng cột nhồi thủy tinh 10 ml thêm vào đó 10g Na2SO4, 2g Silica gel + than hoạt tính tỉ lệ 9:1 về khối lượng. Hoạt hóa cột bằng 10 ml dung môi rửa giải trước.
lần để khảo sát hiệu suất thu hồi của quá trình làm sạch. Hỗn hợp dung môi DCM:n-hexane (1:3) tương ứng được lựa chọn để làm dung môi rửa giải cho các phương pháp làm sạch trên.
Sử dụng mẫu thử nghiệm là cát nền bổ sung chất chuẩn PeCB, HCB có nồng độ 10 ng/g.
Kết quả hiệu suất thu hồi của quá trình làm sạch bằng cột Silicagel + Than hoạt tính được thể hiện trong bảng 3.6.