CHƢƠNG 2 ĐỐI TƢỢNG, PHẠM VI VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Chuẩn bị mẫu phân tích hàm lượng PeCB, HCB trên thiết bị GC/ECD
2.4.1. Chuẩn bị mẫu
Mẫu được thu thập trong mỗi lò đốt ở 2 vị trí, gồm mẫu tro thải và xỉ thảiđược trình bày theo sơ đồ hình 2.1.
Hình 2.1. Sơ đồ lị đốt chất thải và vị trí thu thập mẫu
Tro thải (tro bay) của quá trình đốt được thu thập trong hệ thống túi lọc bụi của hoạt động sản xuất và hệ thống dập nướccủa hoạt động đốt rác được gọi là mẫu tro thải. Xỉ thải (tro đáy) là sản phẩm thải sau q trình đốt ở đáy lị.
Khối lượng trung bình được thu thập cho mỗi mẫu là 1kg. Mẫu sau khi thu thập được chuyển vào túi nhựa polyeste có khóa kéo và đưa về phịng thí nghiệm. Mẫu được loại bỏ các tạp chất thô (cát, sỏi, đá…) bằng lưới lọc có kích thước lỗ 0,2 - 0,5 mm và bảo quản ởnhiệt độ -25°C cho đến khi phân tích. Tổng số lượng mẫu đã được thu thập để phục vụ cho các nghiên cứu của đề tài này là 31 mẫu tại 17 lò đốt.
Mẫu nền là mẫu cát sạch được loại bỏ các tạp chất thô (sỏi, đá …) bằng lưới lọc có kích thước lỗ 0,2 - 0,5 mm. Rửa sạch bằng nước cất, dung môi hữu cơ (Metanol, Axe, n-hexane). Nung ở 700°C để loại bỏ các tạp chất hữu cơ. Nghiền nhỏ về kích thước 0,2 - 0,5 mm bằng thiết bị đồng hóa mẫu.
Mẫu được phơi khô tự nhiên, nghiền nhỏ về kích thước 0,2 - 0,5 mm. Mẫu khơ có thể giữ được vài tháng tại nhiệt độ phòng hoặc vài năm nếu được bảo quản trong tủ lạnh sâu (-25°C).
Mẫu được cân với khối lượng khoảng 10g, sau đó được chiết bằng kĩ thuật chiết Soxhlet. Dung mơi được sử dụng cho q trình chiết là hỗn hợp dung mơi n- hexane:Axe với tỉ lệ 1:1 về thể tích [3].
Sau khi chiết, dịch chiết PeCB, HCB từ mẫu được làm sạch bằng các phương pháp sau [3]:
+ Phương pháp làm sạch dịch chiết bằng chất nhồi Silica gel trộn than hoạt tính với tỉ lệ 9:1 theo khối lượng, sử dụng cột sắc kí thủy tinh. PeCB, HCB được đưa lên cột và rửa giải bằng hỗn hợp dung môi DCM:n-hexanetheo tỉ lệ 1:3 (v/v).
+ Phương pháp làm sạch dịch chiết có chứa lưu huỳnh: lưu huỳnh thường có lẫn trong thành phần của mẫu, đặc biệt tro thải công nghiệp. Lưu huỳnh gây nhiễu thiết bị sắc kí. Dung dịch mẫu chứa lưu huỳnh được làm sạch bằng bột đồng.
Sau khi làm sạch, dịch chiết được làm giàu bằng phương pháp cô đuổi nitơ và bơm vào thiết bị sắc kí khí sử dụng cột mao quản và ghi tín hiệu bằng detector cộng kết điện tử (ECD).
Trước khi tiến hành phân tích hàm lượng PeCB, HCB phải tiến hành khảo sát các điều kiện tối ưu trong quá trình tách chiết mẫu và các điều kiện tối ưu trong q trình phân tích mẫu chuẩn trên thiết bị GC-ECD.