CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.2. Tổng hợp vật liệu
2.2.1. Tổng hợp cacbon mao quản trung bình
2.2.1.1. Phương pháp khuôn mẫu mềm
CMQTB tổng hợp theo khuôn mẫu mềm với tác nhân định hướng cấu trúc là chất HĐBM F127, nguồn cacbon là nhựa Resol, tiền chất vô cơ là TEOS, dung môi là etanol.
Tổng hợp nhựa Resol:
Nhựa Resol được tổng hợp như sau: Lấy 4,7 g phenol (được làm nóng chảy ở 40-43ᵒC) được trộn với 0,8 g natri hiđroxit (NaOH) dạng dung dịch (dùng để tạo môi trường phản ứng). Sau khi khuấy trong 10 phút, cho từ từ 8,1 g dung dịch focmalin (37% khối lượng, formaldehit). Hỗn hợp dung dịch này được khuấy và gia nhiệt từ 40 oC đến 70 oC, giữ ở 70 oC trong 1 giờ và sau đó dung dịch được làm lạnh xuống nhiệt độ phòng để điều chỉnh pH = 7,0 bằng dung dịch HCl 2 M. Cuối cùng, hỗn hợp được sấy ở 50 oC trong vòng 4 giờ thu được Resol và sau đó hịa tan Resol trong
Hình 2.3. Sơ đồ tổng hợp CMQTB
Mẫu CMQTBC(TTL) được tổng hợp theo phương pháp khuôn mẫu cứng, nhưng thủy tinh lỏng được điền đầy vào mao quản của SBA-15 trước khi tẩm nguồn cacbon.
Tổng hợp CMQTB:
CMQTB đã được tổng hợp như sau: Lấy 3 g F127 hịa tan trong 30 g etanol, sau đó thêm vào dung dịch HCl 0,2 M để điều chỉnh pH dung dịch đạt các giá trị 1; 2 và 3 và khuấy hỗn hợp trong 1 giờ ở 40 oC. Tiếp theo, lấy 3,9 g tetraetyl orthosilicat (TEOS) và dung dịch Resol (25% khối lượng) sao cho tỉ lệ mol Resol/ F127 bằng 0,85 được thêm vào và giữ khuấy hỗn hợp này trong 2 giờ, ở 40 oC. Sau 2 giờ khuấy ở 40 oC thu được dung dịch trong suốt, dung dịch này được đổ ra đĩa để làm bay hơi hết etanol ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ, sau đó trùng hợp nhiệt ở lần lượt các nhiệt độ sau: 80 oC, 100 oC, 120 oC trong 24 giờ thu được màng mỏng. Màng mỏng này được nung trong mơi trường khí N2 từ nhiệt độ phịng đến 350 oC trong 1 giờ, sau đó tiếp tục nâng nhiệt độ nung lên đến 700 oC trong 2 giờ. Các hỗn hợp cacbon –silic thu được sau khi than hóa được ngâm trong dung dịch HF 10% và gia nhiệt ở 50 oC trong 4 giờ, sau đó được rửa sạch với H2O trước khi rửa sạch bằng hỗn hợp etanol– nước với tỉ lệ thể tích 50:50. Sản phẩm cuối cùng được sấy khô ở 80 oC trong 3 giờ. Cuối cùng, ta sẽ thu được sản phẩm CMQTB (Hình 2.3).
Một số mẫu tổng hợp được liệt kê ở Bảng 2.2.
2.2.1.2. Phương pháp khuôn mẫu cứng
Vật liệu CMQTB được tổng hợp bằng khuôn mẫu cứng với chất tạo cấu trúc là SBA-15, nguồn cacbon là đường mía. Q trình tổng hợp được thực hiện như sau:
Bước 1: Lấy 2 g SBA-15 (hoặc MCF) cho vào 10 ml H2O khấy từ từ trong cốc. Sau đó, nhỏ từ từ hỗn hợp (4 g Na2SiO3 + 5 ml H2O) vào hỗn hợp trên. Khuấy tiếp trong vòng 10 phút. Rửa qua hỗn hợp trên phễu bằng nước trong trường hợp có cho thêm Na2SiO3. Ta được hỗn hợp A
Bước 2: Cho 2 g đường tinh luyện vào 10 ml nước khuấy tan, thêm từ từ 0,28 g H2SO4 đặc (98%) và tiếp tục khuấy trong vòng 10 phút. Ta được hỗn hợp B.
Bước 3: Cho từ từ hỗn hợp B vào hỗn hợp A và sau đó tiếp tục khuấy trong
vịng 20 phút.
Bước 4: Đổ hỗn hợp trên ra đĩa rộng, sấy 100 oC trong vịng 6 giờ sau đó tiếp tục nâng lên 160 oC trong 12 giờ.
Bước 6: Sản phẩm thu được sau khi than hóa được đem ngâm rửa với dung dịch HF 10% và rửa lại với nước cất vài lần. Lọc và đem sấy khô ở 80 oC trong 3 giờ.
Cuối cùng, ta sẽ thu được sản phẩm CMQTB (Hình 2.3). Một số mẫu tổng hợp được liệt kê theo Bảng 2.2.