M Quỏ trỡnh thuận đúng gúp χH trở nờn lớn hơn so
CễNG NGHỆ CHẾ TẠO VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2.5 Phƣơng phỏp hiển vi điện tử quột
Kớnh hiển vi điện tử quột (Scanning Electron Microscope - SEM) là thiết bị cú khả năng quan sỏt bề mặt của mẫu vật, bao gồm: sỳng điện tử, tụ kớnh, buồng tiờu bản, hệ thống đầu dũ điện tử, hệ thống khuếch đại - mỏy tớnh và màn hỡnh để quan sỏt ảnh. Chựm điện tử xuất phỏt từ sỳng điện tử đi qua tụ kớnh, rồi vật kớnh, sau đú chựm tia hội tụ và quột trờn toàn bộ bề mặt của mẫu, sự tương tỏc của chựm điện tử tới với bề mặt mẫu tạo ra cỏc tia khỏc nhau (điện tử thứ cấp, điện tử tỏn xạ ngược, điện tử Auger, tia huỳnh quang catot, tia X đặc trưng...). Hỡnh ảnh hiển vi điện tử quột được phản ảnh lại bởi cỏc điện tử thứ cấp và điện tử tỏn xạ ngược thu được nhờ cỏc đầu dũ gắn bờn sườn của kớnh. Cấu tạo chớnh của SEM gồm cột kớnh (sỳng điện tử, tụ kớnh, vật kớnh), buồng mẫu và đầu dũ tớn hiệu điện tử. Cột kớnh cú chõn khụng cao, ỏp suất 10-5-10-6 Torr đối với SEM thụng thường và 10-8-10-9 Torr đối với SEM cú độ phõn giải cao (FESEM).
57 Cỏc ảnh SEM của mẫu hạt nano được chụp trờn kớnh hiển vi điện tử quột phỏt xạ trường FESEM cú độ phõn phúng đại cao, lờn tới 800 000 lần, đặt tại Viện AIST – Đại học Bỏch Khoa Hà Nội.
2.2.6 Phƣơng phỏp đo tớnh chất từ bằng thiết bị giao thoa kế
lƣợng tử siờu dẫn SQUID
Phương phỏp đo tớnh chất từ của mẫu được thực hiện trờn hai hệ chớnh: hệ SQUID và từ kế mẫu rung VSM.
SQUID là từ viết tắt của Superconducting Quantum Interference Device - Thiết bị giao thoa kế lượng tử siờu dẫn. Độ nhạy của từ kế SQUID cú thể đạt tới 10-9 emu. Đõy là thiết bị cảm biến từ thụng cú độ nhạy lớn nhất hiện nay. Nguyờn lý hoạt động của SQUID là dựa trờn hiệu ứng Josephson một chiều và lượng tử từ thụng. Cấu tạo chớnh của SQUID gồm hai chuyển tiếp Josephson mắc song song và tạo thành vũng siờu dẫn như trờn hỡnh 2.4.
Hỡnh 2.4 Sơ đồ nguyờn lý cấu tạo hai lớp chuyển tiếp mắc song song của SQUID
Khi cú từ thụng qua vũng siờu dẫn, một dũng điện cảm ứng sẽ xuất hiện và làm thay đổi pha của dũng Josephson qua nhỏnh 1 và nhỏnh 2. Sự thay đổi pha này sẽ làm dũng qua SQUID thay đổi, thụng qua đú cú thể xỏc định được độ lớn từ trường gõy ra từ thụng đú. Khi tiến hành đo, SQUID sẽ được làm lạnh xuống
58 nhiệt độ heli lỏng hoặc nitơ lỏng tựy theo tớnh chất của vật liệu siờu dẫn. Về cơ bản, SQUID làm việc ở nhiệt độ heli lỏng sẽ cho độ nhạy cao hơn SQUID làm việc ở nhiệt độ nitơ lỏng. Vựng nhiệt độ hoạt động của SQUID từ 1,7 K đến 350 K và từ trường tạo ra lờn tới 5 T. Hệ SQUID Quantum Design sử dụng trong luận ỏn này được đặt tại Đại học Tokyo, Tokyo, Nhật Bản.