M Quỏ trỡnh thuận đúng gúp χH trở nờn lớn hơn so
CễNG NGHỆ CHẾ TẠO VÀ CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2.1 Phƣơng phỏp phõn tớch nhiệt DTA-TGA
Phõn tớch nhiệt vi sai (DTA: Different Thermal Analysis) dựa trờn việc thay đổi nhiệt độ của mẫu đo và mẫu chuẩn được xem như là một hàm của nhiệt độ mẫu. Cỏc tớnh chất của mẫu chuẩn là hoàn toàn xỏc định và yờu cầu mẫu chuẩn phải trơ về nhiệt độ. Với mẫu đo thỡ luụn xảy ra một trong hai quỏ trỡnh giải phúng và hấp thụ nhiệt khi ta tăng nhiệt độ của hệ, ứng với mỗi quỏ trỡnh này sẽ cú một trạng thỏi chuyển pha tương ứng. Phương phỏp này cho biết phõn biệt cỏc nhiệt độ đặc trưng, hành vi núng chảy và kết tinh của vật liệu và độ ổn định nhiệt của vật liệu. Phõn tớch nhiệt khối lượng (TGA: Thermal Gravimetric Analysis) dựa trờn cơ sở xỏc định khối lượng chất bị mất đi (hay nhận vào) trong quỏ trỡnh chuyển pha như một hàm của nhiệt độ, hệ đo TGA cú cấu tạo tương tự DTA nhưng TGA cú thờm phần cảm biến khối lượng.
54 Thiết bị phõn tớch nhiệt kết hợp đo đồng thời cả DTA và TGA đến 1600oC. Đặc điểm nổi bật của thiết bị này là cú thể phõn tớch định lượng DTA do dũng nhiệt được xỏc định rất chớnh xỏc nhờ kĩ thuật chuẩn húa động. Số liệu DTA được chuẩn húa liờn tục bằng cỏch chia tớn hiệu dũng nhiệt cho khối lượng mẫu, cho phộp chuẩn húa được nhiệt độ núng chảy, nhiệt phản ứng... Phần TGA cú độ nhạy đến 0,1àg và ổn định trờn toàn thang nhiệt độ. Cỏc mẫu chế tạo được khảo sỏt trờn thiết bị phõn tớch nhiệt Setaram Labsys 18 tại Phũng thớ nghiệm húa vật liệu của Khoa Húa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiờn, Đại học Quốc gia Hà nội. Trờn cơ sở kết quả thu được ta cú thể điều chỉnh được nhiệt độ nung, ủ nhiệt khi tạo mẫu cũng như tốc độ nõng nhiệt, nhiệt độ thiờu kết,... để tạo ra mẫu cú chất lượng tốt nhất.