CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
2.4 Phương pháp phân tích
2.4.3 Xác đinh amoni bằng phương pháp Nessler
2.4.3.1 Nguyên tắc
Amoni trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler (K2HgI4), tạo thành phức có màu vàng hay màu nâu sẫm. Cường độ màu phụ thuộc vào nồng độ amoni có trong mẫu nước. Dùng phương pháp trắc quang để xác định nồng độ amoni có trong mẫu. Đo mật độ quang ở bước sóng 420 nm.
2.4.3.2 Hóa chất và thuốc thử
* Nước cất khơng có amoni
* Dung dịch muối Xegnhet (hòa tan 50 g KNaC4H4O6 trong 100 ml nước cất)
* Thuốc thử Nessler: - Dung dịch A: K2HgI4
Cân chính xác 36 g KI cho vào bình định mức dung tích 1 lít có chứa 100 ml nước cất hai lần, sau đó cân 13,55 g HgCl2 cho vào bình, lắc kỹ, định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần.
- Dung dịch B:
Cân 50 g NaOH hòa tan trong cốc thủy tinh, để nguội chuyển vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất hai lần.
Trộn lẫn 100 ml dung dịch A với 30 ml dung dịch B. Dung dịch được bảo quản trong bình tối màu, nút nhựa, tránh ánh sáng.
* Dung dịch chuẩn amoni:
Cân chính xác 14,861 mg NH4Cl đã sấy khô ở 1000C trong khoảng 1 giờ hịa tan vào bình định mức 1 lít được dung dịch có nồng độ 5 mg NH4+/l.
2.4.3.3. Xây dựng đường chuẩn:
Quá trình xây dựng đường chuẩn được tiến hành như sau:
Bảng 2.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn amoni
Ống nghiệm Hóa chất 1 2 3 4 5 6 7 8 DD NH4+ (ml) 0,5 1 1,5 2 3 4 4,5 5 Nước cất (ml) 4,5 4 3,5 3 2 1 0,5 0 [NH4+] (ml) 0,5 1 1,5 2 3 4 4,5 5 DD xegnhet (ml) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 TT Nessler (ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Mật độ quang 0,101 0,203 0,295 0,401 0,609 0,802 0,921 1,020
Sau khi cho thuốc thử, lắc đều các ống nghiệm, để 10 phút, đem đo mật độ quang ở bước sóng 420 nm. Ta biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ NH4+ và rút ra phương trình đường chuẩn.
Hình 2.3 Đường chuẩn của amoni
* Nhận xét:
Từ đồ thị đường chuẩn ta nhận thấy rằng: trong khoảng nồng độ NH4+
từ 0,5 đến 5 mg/l, phép đo mật độ quang tuân theo định luật Lambe - Beer. Vì vậy sau này khi xác định amoni trong các mẫu nước thải cần phải pha loãng để đưa về khoảng nồng độ này.