CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
2.4 Phương pháp phân tích
2.4.4 Xác định nitrit bằng phương pháp đo quang với thuốc thử Griss
2.4.4.1 Nguyên tắc
Ở pH từ 2 đến 2,5 nitrit tác dụng với axit sunfanilic và - naphtylamin cho màu hồng. Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng nitrit có trong dung dịch. Dùng phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng nitrit có trong mẫu, đo mật độ quang ở bước sóng λ = 543 nm.
2.4.4.2 Hóa chất và thuốc thử
* Dung dịch axit sunfanilic (dung dịch griss A)
Hòa tan 0,5 g axit sunfanilic vào 150 ml nước cất, khuấy đều, để yên. * Dung dịch - naphtylamin (dung dịch griss B)
Hòa tan 0,1 g - naphtylamin trong 20 ml nước cất, khuấy đều, đun sôi dung dịch. Để lắng gạn lấy dung dịch trong, bỏ cặn, thêm vào dung dịch đã gạn 150 ml dung dịch axit axetic 10%.
* Dung dịch nitrit chuẩn
Cân chính xác 1,468 mg NaNO2 hịa tan trong nước rồi định mức bằng nước cất đến 1 lít dung dịch. Dung dịch có nồng độ 1 mg/l.
2.4.4.3 Xây dựng đường chuẩn nitrit
Sau khi cho thuốc thử, lắc đều các ống nghiệm, để 10 phút, đem đo mật độ quang ở bước sóng 543 nm. Từ những giá trị thu được xây dựng đồ thị và phương trình đường chuẩn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ NO2-
Ống nghiệm Hóa chất 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Nước cất (ml) 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0 DD NO2- (ml) 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 5 [NO2-] (mg/l) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 1 DDGrissA(ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 DDGrissB(ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Mật độ quang 0,061 0,115 0,176 0,235 0,291 0,347 0,403 0,461 0,576
Hình 2.4. Đường chuẩn của Nitrit
* Nhận xét:
Từ đồ thị đường chuẩn ta nhận thấy rằng: trong khoảng nồng độ nitrit từ 0 đến 1 mg/l phép đo mật độ quang tuân theo định luật Lambe - Beer. Vì vậy sau này khi xác định nitrit trong các mẫu nước thải cần phải pha loãng để đưa về khoảng nồng độ này.