Hóa chất Thiết bị Dung dịch NH4Cl Dung dịch HCl 0,1 M Dung dịch NaOH 0,1 M H2SO4 Phenol Chloroform
Isoamyl alcohol MERCK Ammonium acetate
Phenol 11,1% Natrinitroproside Dung dịch oxi hóa K2Cr2O7
Ag2SO4
Cốc thủy tinh 2 lít xuất xứ Đài Loan
Giấy lọc định lượng 5B, 110 mm, Nhật Bản Máy khuấy từ C-Mag HS 10, Đức
Máy trộn BT JZC200 (200L), Trung Quốc Cân điện tử SP000528, Nhật Bản
Máy quét sinh học phân tử: Sasasa2restm, Nhật Bản
Máy chụp SEM, BET Pipet: Đài Loan
UV – 2450 (Shimazu, Nhật Bản) Thermoreactor TR320, Merck- Đức
2.2. Sơ đồ nghiên cứu tổng thể của Luận án
Luận án đề xuất nghiên cứu theo các bước như Hình 2.1.
Hình 2. 1. Sơ đồ nghiên cứu tổng thể của Luận án
+ Bước 1: Chế tạo vật liệu, nghiên cứu này sẽ tìm ra hàm lượng phối trộn các vật liệu tối ưu nhất để hình thành sản phẩm. Đánh giá sản phẩm EBB cải tiến qua các thơng số đo diện tích bề mặt, độ xốp, kích thước lỗ.
+ Bước 2: Xác định đặc trưng của vật liệu EBB cải tiến, đánh giá hiệu quả xử lý nước thải sinh hoạt qua các thông số COD và Amoni. Luận án thông qua các phương pháp xác định giá trị hấp phụ và sự hình thành phát triển VSV trên bề mặt vật liệu EBB cải tiến.
+ Bước 3: Ứng dụng vật liệu, vận dụng các kết quả nghiên cứu của vật liệu EBB cải tiến để ứng dụng xử lý nước hồ, nước rỉ rác và nước thải bệnh viện.
Chế tạo vật liệu Đặc trưng vật liệu
Khả năng xử lý vật liệu Hãng
2.3. Vật liệu
Eco-Bio-Block (EBB) là vật liệu có xuất xứ từ Nhật Bản, được chế tạo từ các hạt đá xốp zeolit có trong nham thạch của núi lửa, chứa nhiều khoáng chất, và được gắn kết bằng xi măng để tạo thành các khối chất rắn phù hợp với địa hình lắp đặt.
EBB cải tiến khác so với phiên bản gốc, Luận án tập trung nghiên cứu và chế tạo các khối EBB cải tiến bằng các vật liệu chính như cát, keramzit, zeolit, xi măng, than cacbon và chế phẩm vi sinh Sagi – Bio 2 với các tỷ lệ phối trộn khác nhau. Mặt khác, EBB cải tiến còn nhấn mạnh vào hai chức năng xử lý chính đó là q trình hấp phụ và VSV.
2.3.1. Cát
Cát là vật liệu dạng hạt nguồn gốc tự nhiên bao gồm các hạt đá và khống vật nhỏ và mịn. Kích thước cát hạt cát theo đường kính trung bình nằm trong khoảng từ 0,0625 mm tới 2 mm (thang Wentworth sử dụng tại Hoa Kỳ) hay từ 0,05 mm tới 1 mm (thang Kachinskii sử dụng tại Nga và Việt Nam hiện nay). Đặc trưng lựa chọn cát vàng như sau:
• Hàm lượng muối gốc sunphát nhỏ hơn hoặc bằng 1% khối lượng của cát
• Hàm lượng mica có trong cát <= 1% theo khối lượng của cát
• Màu vàng, sắc cạnh & sạch, khơng lẫn tạp chất, có khối lượng thể tích khoảng 1400 kg/m3
2.3.2. Sỏi nhẹ Keramzit
Sỏi nhẹ keramzit là vật liệu xây dựng nhân tạo được sản xuất từ các loại khoáng sét dễ chảy bằng phương pháp nung phồng nhanh. Chúng có cấu trúc tổ ong với các lỗ rỗng nhỏ và kín. Xương và vỏ của sỏi keramzit rất vững chắc, sạch đối với môi trường sinh thái nên phù hợp cho VSV hữu ích sinh trưởng, phát triển và bám dính trên giá thể này [65,66]. Kích thước hạt kezamzit được chọn từ 0,2÷0,5 mm. Sỏi nhẹ được Công ty TNHH Môi trường Đức An – Hà nội cung cấp.
2.3.3. Xi măng
Xi măng là chất kết dính thủy lực được tạo thành bằng cách nghiền mịn clinker, thạch cao thiên nhiên và phụ gia. Khi tiếp xúc với nước thì xảy ra các phản ứng thủy hóa và tạo thành một dạng hồ gọi là hồ xi măng. Tiếp đó, do sự hình thành của các sản phẩm thủy hóa, hồ xi măng bắt đầu q trình ninh kết sau đó là q trình hóa cứng để cuối cùng nhận được một dạng vật liệu có cường độ và độ ổn định nhất định. Trong nghiên cứu này chọn xi măng Hoàng Thạch với PCB 40 để chế tạo EBB cải tiến.
2.3.4. Than cacbon hóa
Than cacbon hóa từ tre có hàng loạt tính chất phù hợp cho mơ hình xử lý ô nhiễm như diện tích bề mặt lớn, kích thước mao quản phù hợp, ngồi ra cịn là nguồn cacbon hữu cơ cho VSV phát triển. Cấu trúc, mật độ lỗ trên than được phân tích trên thiết bị Scanning Electron Microscopy (SEM) cho thấy, đại đa số lỗ trên than có kích thước ở cỡ macro D> 50nm [67], thích hợp cho làm giá thể dính bám của VSV
Than cacbon hóa sản xuất trong thiết bị VIR Series do Venture Visors Pro Co., Ltd, Nhật Bản chế tạo, đặt tại phân xưởng của hướng xử lý ô nhiễm, Viện Công nghệ Môi trường.
2.3.5. Zeolit
Sản phẩm được cơ quan quản lý cấp bằng sáng chế và thương hiệu của Cộng hòa Liên bang Nga cấp bằng sáng chế số 2141375, ngày 15/12/1998. Zeolit có thể thay thế đồng thời cả cát thạch anh, hạt xúc tác và than hoạt tính trong quy trình cơng nghệ xử lý nước và nước thải. Sản phẩm được chứng nhận an toàn cho sử dụng cấp nước sinh hoạt và ăn uống. Theo đường kính mao quản, zeolite mao quản trung bình (4.5÷6A) được lựa chọn cho nghiên cứu chế tạo EBB cải tiến.
2.3.6. Chế phẩm Sagi – Bio 2
Chế phẩm Sagi – Bio2 do phịng VSV mơi trường, Viện Cơng nghệ môi trường sản xuất và đã được ứng dụng rộng rãi trong việc xử lý ô nhiễm môi trường cho nhiều đối tượng khác nhau. Chế phẩm Sagi bio2 có tác dụng phân huỷ các thải hữu cơ, khử
mùi và ức chế sự phát triển của nhóm vi khuẩn Coliform trong chất thải. Thành phần các VSV có trong chế phẩm gồm: Bacillus subtilis, Lactobacillus và Sacharomyces
cereviciae , Mật độ VSV hữu hiệu là 108 CFU/gam [68,69].
2.4. Phương pháp phân tích
2.4.1. Phương pháp xác định COD
Xác định COD bằng các phương pháp Kalidicromat theo ISO 6060 : 1989 Standard Method. Trên thiết bị Thermoreactor TR320, Merck- Đức.
- Cách tiến hành:
Lấy 2 ml mẫu nước thải mẫu cho vào ống COD. Cho thêm 1ml K2Cr2O7 và 3 ml Ag2SO4. Đóng nắp và ghi lại kí hiệu mẫu. Làm tương tự một mẫu trắng. Cho ống COD vào bếp đun mẫu để phá mẫu trong 2h, sau đó để nguội. Đổ dung dịch vào bình tam giác và cho 1 đến 2 giọt chỉ thị màu feroin. Việc chuẩn độ bằng muối Morth kết thúc khi dung dịch chuyển từ màu xanh mực sang màu đỏ nâu.
- Tính tốn kết quả:
Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính theo cơng thức sau: COD=[C − CMorth
2 ].Cm.8000 (mg/L) Trong đó:
C là thể tích dung dịch muối Morth tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu trắng (ml) CMorth : thể tích dung dịch muối Morth tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu (ml) Cm: nồng độ đương lượng của dung dịch muối Morth
8000: hệ số chuyển đổi sang mg O2/l - Tính hiệu suất xử lý COD
H = (Cvào – Cra) x 100/Cvào - Tính thời gian lưu
T = V/Qvào
- Tính tải lượng COD
Trong đó:
T: Thời gian lưu nước thải (giờ)
V: Thể tích nước trong bể phản ứng (lít) Q: Lưu lượng (lít/giờ)
H: Hiệu suất xử lý (%) Cvào : Nồng độ COD (mg/L) Cra : Nồng độ COD (mg/L) L: Tải lượng COD (kg/m3.ngày)
2.4.2. Phương pháp xác định Amoni
+ Xác định NH4+ bằng phương pháp Phenat (standard Method 1995), so màu trên máy UV – 2450 (Shimazu, Nhật Bản).
+ Cách tiến hành: dùng bình định mức 25ml, trong đó chứa: Thể tích mẫu lấy phân tích; dung dịch phenol 11,1%; dung dịch Natrinitroproside và dung dịch oxi hóa tương ứng là 1ml; 0,5 ml; 0,5 ml và 1,25 ml. Định mức bằng nước cất tới vạch 25 ml. Để trong ánh sáng dịu 45 phút sau đó đem so màu ở 630 nm.
2.5. Chế tạo vật liệu EBB cải tiến
2.5.1. Phương pháp xác định độ rỗng của vật liệu
2.5.1.1. Phương pháp xác định thể tích rỗng EBB cải tiến
Xác định lượng phối trộn của các vật liệu bằng cân điện tử LP7516LCD New, sau đó trộn khơ hỗn hợp vật trong vịng 5 phút, mục đích là cho cát và xi măng bám đều trên bề mặt các vật liệu khác. Định lượng nước bằng ống đong thủy tinh Duran và trộn đều hỗn hợp vật liệu một lần nữa trong 5 phút. Quan sát bằng mắt thường và đánh giá độ kết dính của hỗn hợp vật liệu trước khi tiến hành đưa vào khuôn. Việc xác định hàm lượng phối trộn khô được tiến hành trong hai lần, theo Bảng 2.2.