2.1 .Tổng hợp Zn/Ti-LDHs
2.2. Nghiên cứu đặc trƣng xúc tác bằng các phƣơng pháp vật lý
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Đây là phƣơng pháp quan trọng để xác định cấu trúc và phân tích thành phần pha của chất rắn. Ta cĩ thể xác định đƣợc kiểu tế bào cơ sở dựa vào các thơng số về tính chất đối xứng của tinh thể, các trục tinh thể, k ch thƣớc các cạnh của tế bào và gĩc giữa các cạnh của ơ cơ sở thu đƣợc từ phƣơng pháp XRD. Từ đĩ biết đƣợc hệ tinh thể, số
nguyên tử trong mỗi tế bào và nhĩm khơng gian. Vì vậy, cĩ thể tìm ra sự sắp xếp của các nguyên tử trong một tế bào cơ sở và khoảng cách giữa các nút mạng tinh thể, những yếu tố quan trọng để xác định cấu trúc phân tử.
Theo lý thuyết tinh thể, các tinh thể đƣợc cấu thành bởi các nguyên tử hoặc ion đƣợc sắp xếp đều đặn trong khơng gian theo một quy luật xác định. Mỗi mặt mạng đƣợc coi nhƣ lớp phản xạ tia X khi chúng chiếu vào. Do các mặt mạng song song nên khi xét hai mặt I và II ta nhận thấy khoảng cách d giữa hai mặt mạng theo tia tới và tia phản xạ cĩ mối liên hệ nhƣ hình 2.1.
Hình 2.1 Hình các mặt phản xạ trong nhiễu xạ tia X
Khi chiếu chùm tia X vào hai mặt đĩ với gĩc θ, để các tia phản xạ giao thoa với nhau thì hiệu quang trình của hai tia 11’ và 22’ phải bằng số nguyên lần bƣớc sĩng (phƣơng trình ragg): 2dsinθ = nλ.
Trong đĩ:
- d: khoảng cách giữa các mặt trong mạng tinh thể - λ: độ dài bƣớc sĩng của tia X
- θ: gĩc tới của tia bức xạ - n: bậc phản xạ
Với mỗi nguồn tia X cĩ độ dài bƣớc sĩng λ nhất định, khi thay đổi θ ta đƣợc giá trị d tƣơng ứng, đặc trƣng cho mỗi loại vật liệu. So sánh với giá trị d chuẩn sẽ xác định đƣợc mạng tinh thể của vật liệu nghiên cứu [2]. Cĩ hai phƣơng pháp sử dụng tia X để nghiên cứu cấu trúc tinh thể:
- Phƣơng pháp bột: mẫu nghiên cứu ở dạng bột
- Phƣơng pháp đơn tinh thể: mẫu gồm những đơn tinh thể cĩ k ch thƣớc đủ lớn Mặc dù vậy, phƣơng pháp XRD cũng cĩ một số nhƣợc điểm:
- Khơng phát hiện đƣợc các chất cĩ hàm lƣợng nhỏ.
- Tuỳ theo bản chất và mạng lƣới khơng gian mà độ nhạy phân t ch định tính dao động trong khoảng 1-30%.
Giản đồ nhiễu xạ tia X dạng bột của các mẫu xúc tác đƣợc ghi lại trên thiết bị D8 Advance – Bruker sử dụng bức xạ CuKα (λ = 1,54056 Å), tại Khoa Hĩa học –Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội, cƣờng độ dịng ống phát 40 mA, gĩc qu t 2θ từ 10-70o và tốc độ gĩc quét 0,2o/s.