1.4. Các phƣơng pháp phân tích nhơm trong mẫu
1.4.3. Phƣơng pháp ICP-MS [1]
Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:
Hệ thống ICP-MS bao gồm một nguồn ICP tương tự như đã trình bày trong phần 1.4.2 và một khối phổ kế. Nguồn ICP chuyển các nguyên tử của nguyên tố trong mẫu thành các ion. Sau đó, các ion này được phân tách và phát hiện bằng thiết bị khối phổ.
Khi các nguyên tố trong mẫu được chuyển thành các ion, các ion này được đưa vào thiết bị khối phổ qua vùng trung gian hình nón. Vùng này trong thiết bị ICP-MS chuyển các ion trong dòng mẫu argon ở áp suất khơng khí (1 ÷ 2 torr) vào vùng có áp suất thấp (< 10-5
torr) của thiết bị khối phổ. Hiện tượng này xảy ra trong vùng chân khơng trung gian được tạo bởi 2 nón trung gian, là nón thu và nón tách (hình 1.7). Nón thu và nón tách là 2 đĩa kim loại có một lỗ nhỏ (~1mm) ở trung tâm. Những đĩa này có tác dụng gom phần lõi của chùm ion phát ra từ đuốc ICP. Một gương chắn tối màu hoặc thiết bị tương tự sẽ ngăn các photon phát ra từ đuốc ICP, cũng là một nguồn sáng mạnh.
Hình 1.6: Vùng trung gian của thiết bị ICP-MS (PerkinElmer, Inc.)
Các ion từ nguồn ICP sau đó được hội tụ lại bởi các thấu kính tĩnh điện trong hệ thống. Lưu ý, các ion đi ra từ hệ thống mang điện tích dương, nên các thấu kính tĩnh điện, cũng mang điện tích dương, có tác dụng chuẩn trực chùm ion và hội tụ
vào khe hoặc lỗ nhận của thiết bị khối phổ. Các hệ thống ICP-MS khác nhau có các hệ thống thấu kính khác nhau. Hệ thống đơn giản nhất có một thấu kính đơn, cịn các hệ thống phức tạp hơn có thể có đến 12 thấu kính ion. Mỗi hệ thống quang ion được thiết kế riêng để hoạt động với một hệ thống khối phổ và bộ phận kết nối khác nhau.
Khi các ion đi vào thiết bị khối phổ, chúng được phân tách theo tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/z), sau đó chúng được phát hiện và đếm bằng một đầu dị phù hợp. Mục đích cơ bản của đầu dị là chuyển số lượng ion va đập vào đầu dị thành tín hiệu điện đo được và mối liên quan tới số lượng nguyên tử của nguyên tố đó trong mẫu bằng các tiêu chuẩn hiệu chuẩn. Hầu hết các đầu dò sử dụng điện áp âm cường độ cao ở mặt trước để hút các ion mang điện tích dương vào đầu dò. Khi ion va đập vào bề mặt hoạt động của đầu dị, một số lượng điện tử được giải phóng rồi đập vào bề mặt kế tiếp của đầu dị làm khuếch đại tín hiệu. Trong những năm trở lại đây, bộ nhân điện (CEM), được sử dụng trong các thiết bị ICP-MS cũ đã được thay thế bằng các đầu dị dynode khơng liên tục. Đầu dị dynode khơng liên tục có dải động học tuyến tính rộng hơn CEM, có vai trị quan trọng trong ICP-MS do nồng độ phân tích có thể thay đổi từ dưới ppt đến trên ppm. Đầu dị dạng dynode khơng liên tục cũng có thể hoạt động dưới 2 chế độ là đếm xung và tín hiệu tương tự, do vậy càng mở rộng khoảng tuyến tính của thiết bị và có thể được sử dụng để bảo vệ đầu dị khỏi tình trạng vượt tín hiệu.
Sự xác định nhôm bằng kỹ thuật ICP-MS được giới hạn bởi sự xuất hiện của nhiễu gây ra bởi các yếu tố khác trong mẫu (Hiệu ứng nền), do đó xác định nhơm bằng kỹ thuật này khơng hồn tồn hợp lý [20].